一种超声溶剂热-微波水热制备柱状LiFePO₄晶的方法

摘要

一种超声溶剂热-微波水热制备柱状LiFePO4晶的方法，将LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O加入无水乙醇中得溶液A；向溶液A中加入二甲基亚砜得溶液B；将溶液B在清洗槽式超声波发生器中反应滤去上层清液，将下层悬浊液在真空泵中抽滤得沉淀物C；向沉淀物C中加入去离子水得前驱溶液D；将前驱溶液D倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，反应结束后打开水热釜，将所得反应液离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入真空干燥箱内干燥得柱状LiFePO4晶。由于本发明采用超声溶剂热-微波水热法，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，工艺设备简单，反应周期短，可重复性高。

主权项

一种超声溶剂热‑微波水热制备柱状LiFePO4晶的方法，其特征在于：1)分别将分析纯的LiOH·H2O或Li2CO3和NH4H2PO4、FeC2O4·2H2O按照Li∶PO4∶Fe＝(0.5～6)∶(1～5)∶(0.5～5)的摩尔比加入无水乙醇中，密封后置于恒温加热磁力搅拌器上搅拌配制成Fe2+浓度为0.1～0.8mol/L的溶液A；2)按二甲基亚砜与溶液A为1∶1～4的体积比向溶液A中加入分析纯的二甲基亚砜，磁力搅拌均匀得溶液B；3)将盛有溶液B的锥形瓶置于固有频率为80KHz的清洗槽式超声波发生器中，密封锥形瓶，在水浴温度为40～80℃，超声功率为300～1000w，反应30～120min；4)反 应结束后自然冷却到室温，得墨绿色悬浮液，静置后滤去上层清液，将下层悬浊液在真空泵中抽滤得沉淀物C；5)向沉淀物C中加入去离子水后密封，磁力搅拌均匀得Fe2+浓度为0.05‑0.5mol/L前驱溶液D；6)将前驱溶液D倒入水热反应釜中，填充度控制在40‑80％；然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，温控模式水热温度为80～180℃，压控模式水热压力为0.5MPa～4.0MPa，反应10min～60min，反应结束后自然冷却到室温；7)打开水热釜，将所得反应液离心分离后分别用去离子水和无水乙醇清洗后，放入80℃的真空干燥箱内干燥得柱状LiFePO4晶。