一种消癥丸制剂的指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种消癥丸制剂的指纹图谱检测方法，该方法包括供试液的制备，标准指纹图谱的建立和供试液指纹图谱的测定。经实验验证表明，本发明提供的指纹图谱检测方法，灵敏度和精密度高，稳定性和重复性好，相似度高，可以客观、全面、准确的评价该消癥丸制剂的质量，对保证临床药效具有重要意义。

主权项

一种消癥丸制剂的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)供试品溶液的制备：称取消癥丸制剂内容物细粉，精密称取1.0g至50ml锥形瓶中，精密加入浓度为90%乙醇溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，静置放冷，用浓度90%乙醇补足失重，减压回收乙醇，浓缩，上AB‑8大孔吸附树脂柱，分别用400ml水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇、80%乙醇、95%乙醇，按每小时3‑4倍柱体积的流速洗脱，合并40%、60%、80%、95%乙醇洗脱液，减压浓缩，定容至10ml，吸取溶液，过0.45μm 滤膜， 即得；(2)高效液相色谱法测定标准指纹图谱：取10至20批消癥丸制剂按步骤(1)的方法制备得到供试品溶液，按下列色谱条件获得10至20批消癥丸制剂的高效液相色谱图，以这10至20批消癥丸制剂指纹图谱为基础，用相似度软件计算获得共有模式作为标准指纹图谱；色谱条件为：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相：乙腈和浓度为0.3％磷酸水，洗脱方式：梯度洗脱，检测波长：245 nm~254nm；柱温40℃~50℃；流速 0.8ml/min ~1ml/min；进样量50μl；(3)高效液相色谱法测定供试品溶液指纹图谱：取步骤(1)制备得到的供试品溶液，按下列色谱条件获得供试品溶液指纹图谱；色谱条件为：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：A为乙腈和B为浓度为0.3％磷酸水；洗脱方式：梯度洗脱；检测波长：245 nm ~254nm；柱温40℃~50℃；流速 0.8ml/min ~1ml/min；进样量50μl；取步骤(3)得到的供试品溶液指纹图谱和步骤(2)得到的标准指纹图谱用相似度软件评价。