主权项 |
一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒按照重量比P:Fe:Li=1:1:3的比例称取磷酸盐、铁盐和锂盐,并分别溶于水中,充分搅拌溶解后将三种溶液混合均匀,同时加入高沸点有机溶剂乙二醇;调节溶液的pH值至6.5~8.6,温度保持在110℃~130℃;在密闭反应容器中通氮气,再加入亚硫酸作为抗氧化剂,经过3~4小时的加热,形成沉淀;将沉淀过滤后,利用水来反复清洗过滤,得到磷酸铁锂前驱体纳米前驱体颗粒LFP;同时,将反复清洗过滤所得的有机溶剂和水的混合溶液进行有机溶剂回收,使用旋转蒸发仪,真空度为‑0.09MPa,在温度到达70℃,水组分开始沸腾蒸出,得纯有机溶剂在下次合成磷酸铁锂的共沉淀反应作为溶剂使用;2)烘干和碳包覆将磷酸铁锂纳米前驱体颗粒LFP放入烘箱,于70~80℃烘干36~42小时;然后加入磷酸铁锂前驱体颗粒LFP总重量3~5%的炭黑充分混合,进行碳包覆,并将混合物在行星球磨机中球磨20~40分钟,球磨机转速300~400转/分,将前驱体和炭黑进行充分研磨搅拌混匀;3)磷酸铁锂烧结将经步骤2)的碳包覆研磨后的磷酸铁锂前驱体置于气氛管式炉中,在氮气和氢气环境中,经过550~700℃高温焙烧5~6小时,得到磷酸铁锂正极材料;所述磷酸盐为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵或磷酸;所述铁盐为醋酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁;所述锂盐为碳酸锂、氢氧化锂或氟化锂;所述调节溶液的pH值采取在油浴中进行加热,利用氨水和硝酸调节pH值;所述在密闭反应容器中通入氮气出口保持分压为0.05Mpa;所述抗氧化剂亚硫酸加入量为磷酸盐铁盐、和锂盐总重量的4%。 |