一种介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒（SiO₂@FeOOH@Fe）及其应用

摘要

本发明公开了一种介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒及其制备方法，其结构组成为：中心为介孔SiO2，中间层为FeOOH，最外层表面包覆Fe0，最终形成了SiO2@FeOOH@Fe结构，为球状颗粒。本发明的制备方法操作简单，反应条件温和，在常温常压下就可进行；而且耗时短，能耗低，制备得到的介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒粒径在400～500nm之间，且都为球状颗粒。用BET-N2比表面分析法测定其比表面积，表明其比表面积为383.477m2/g，其晶格形貌良好，流动性好，分散性好，可用于分解环境中的有机污染物。

主权项

一种介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒，其结构组成为：中心为介孔SiO2，中间层为FeOOH，最外层表面包覆Fe0，最终形成了SiO2@FeOOH@Fe结构，为球状颗粒，粒径为400～500nm；所述介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒的制备方法，包括如下步骤：1）介孔二氧化硅微球的合成：将十二胺溶于40～60%（v/v）乙醇水溶液中，再缓慢滴加正硅酸乙脂，十二胺与正硅酸乙脂的质量比为1～1.5：5，搅拌均匀，室温下静置3～5小时，固液分离，得固体，洗涤、干燥，产物置于马氟炉中，以1～10℃/min的升温速率上升至500～600℃，并保持4～6小时，即得；2）介孔二氧化硅微球的表面修饰：将聚乙二醇溶于水中，加入FeSO4•7H2O，超声10～30min，使其溶解，加入介孔二氧化硅微球，反应30～60min后，过滤，取固体，洗涤，干燥，得到表面覆盖FeOOH的介孔二氧化硅微球颗粒SiO2@FeOOH，其中，聚乙二醇、FeSO4·7H2O与介孔二氧化硅微球的质量比为1：1～1.5：0.5～1； 3）介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁的制备：将质量比为1～1.5：1的SiO2@FeOOH与FeSO4·7H2O溶于乙醇水溶液中，得溶液A；搅拌下，将NaBH4的乙醇水溶液逐滴加入溶液A中，NaBH4的质量为FeSO4·7H2O的1.5倍以上，搅拌至体系由黄色变为黑色，过滤，得固体，洗涤、干燥，即得介孔二氧化硅微球负载纳米零价铁颗粒。