发明名称 一种环己烷选择氧化制环己醇和环己酮的方法
摘要 本发明公开了一种环己烷选择氧化制环己醇和环己酮的方法。本发明采用担载铈和表面功能化的MCM-48介孔分子筛为催化剂,氧气为氧化剂,在不添加溶剂的条件下将环己烷催化氧化生成环己醇和环己酮。在介孔分子筛中担载氧化活性组分的同时,通过有机基团功能化对介孔材料的表面进行疏水处理,降低催化剂表面的极性,以提高催化剂对环己醇和环己酮的选择性。
申请公布号 CN102295524B 申请公布日期 2013.11.20
申请号 CN201110168187.2 申请日期 2011.06.21
申请人 华东理工大学 发明人 詹望成;张欣烨;郭杨龙;郭耘;张志刚;王筠松;王艳芹;卢冠忠
分类号 C07C27/12(2006.01)I;C07C35/08(2006.01)I;C07C29/50(2006.01)I;C07C49/403(2006.01)I;C07C45/33(2006.01)I;B01J29/70(2006.01)I 主分类号 C07C27/12(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种环己烷选择氧化制环己醇和环己酮的方法,其特征在于,采用担载铈和表面功能化的MCM‑48介孔分子筛为催化剂,氧气为氧化剂,在不添加溶剂的条件下将环己烷催化氧化生成环己醇和环己酮;包括以下步骤:将环己烷作为反应物注入反应器中,加入担载铈和表面功能化的MCM‑48介孔分子筛,然后通入0.5MPa压力的氧气,140℃~180℃反应4~12小时,得到反应产物环己醇和环己酮; 所述的催化剂具体通过以下步骤制得: (a)将NaOH和水混合,得到氢氧化钠溶液; (b)向氢氧化钠溶液中加入十六烷基三甲基溴化铵,于50℃下搅拌1小时,形成透明凝胶: (c)将硝酸铈与水混合,得到含铈的溶液; (d)在搅拌条件下,将含铈的溶液加入步骤(b)中所得的凝胶中,于50℃下搅拌0.5小时; (e)将正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤d所得的混合液中,于50℃下搅拌3小时; (f)将步骤e所得的混合液转移至高压釜中,在100℃下晶化3天后,过滤分离,去离子水洗涤,100℃干燥,在空气中550℃焙烧6小时,得到担载Ce的MCM‑48介孔分子筛; 然后对上述过程中制备得到的担载Ce的MCM‑48介孔分子筛进行表面功能化,包括下列步骤: (a)将3,3,3‑三氟丙基三甲氧基硅烷与苯溶液混合,然后加入担载Ce的MCM‑48介孔分子筛,在125℃温度下搅拌回流3小时; (b)过滤分离,无水乙醇洗涤,100℃干燥2小时,得到担载铈和表面功能化的MCM‑48介孔分子筛。
地址 200237 上海市徐汇区梅陇路130号