选择性分离2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了选择性分离2-氨基-4-硝基酚磁性聚合物的制备方法，属于材料制备及环境污染治理的技术领域。首先通过氨基化和羧基化合成羧基化硅灰石，然后通过溶剂热法得磁性硅灰石材料；然后将模板分子(2-氨基-4-硝基酚)和α-甲基丙烯酸的预聚合溶液、聚乙二醇-6000/磁性粒子悬浮液、引发剂、交联剂和苯乙烯加入一定体积的蒸馏水中，氮气保护、不断搅拌的条件下微波引发合成，最后用甲醇作为洗涤液用索氏提取除去模板分子，得到与模板分子相匹配的磁性分子印迹聚合物。磁性分子印迹聚合物可以使得分离更加简单、快速有效，提高了印迹聚合物的分离效率，具有较强的分离和选择性处理酚类污染物的优点。

主权项

选择性分离2‑氨基‑4‑硝基酚磁性聚合物的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1) (a) 将2.0 g硅灰石分散于90 mL甲苯中，不断搅拌以形成悬浮液，随后将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和三乙胺按体积比1:1 mL加入上述悬浮液中，在氮气保护下80 ℃回流12 h，反应结束后在室温下自然冷却，得到的产物用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤数次，离心分离后在60 ℃下真空干燥得到氨基化硅灰石; (b) 按二甲基甲酰胺的体积与氨基化硅灰石的质量比为8 mL:1 g的比例将氨基化硅灰石加入二甲基甲酰胺中，不断搅拌下逐滴加入丁二酸酐 0.05 mol/L溶液，二甲基甲酰胺与丁二酸酐的体积比为1:1 mL，室温下反应6 h，将所得粒子60 ℃真空干燥, 得羧基化硅灰石粒子； (2) 将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中形成橙色溶液，随后向上述溶液中加入羧基化硅灰石，其中羧基化硅灰石与FeCl3·6H2O的质量比为1:1 g，乙二醇的体积与硅灰石的质量比为15 mL:1 g，超声3 h后向上述悬浮液中加入质量比为3:1 g的乙酸钠和聚乙二醇‑6000，搅拌30 min直至其完全溶解，最后将上述悬浮液加入80 mL的反应釜中200 ℃ 烧制6 h，待其冷却至室温后，将所得黑色粒子用大量的乙醇和蒸馏水洗涤，随后60 ℃真空干燥； (3) 将模板分子2‑氨基‑4‑硝基酚和α‑甲基丙烯酸按物质的量比1:2 mmol溶于少量二甲亚砜中，氮气保护下在黑暗中放置8 h，以达到模板分子和功能单体的预聚合；将聚乙二醇‑6000与磁性硅灰石按质量比3:1 g加入蒸馏水中，蒸馏水的体积与硅灰石的质量比为10 mL:1 g，超声30 min以改变磁性粒子的表面特征；将上述预聚合溶液、聚乙二醇‑6000/磁性粒子悬浮液、引发剂偶氮二异丁腈、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯和苯乙烯加入40 mL的蒸馏水中，其中(a)预聚合溶液和步骤(b)的聚乙二醇‑6000/磁性硅灰石悬浮液全部加入，交联剂的体积与引发剂的质量比为8 mL:1 g，苯乙烯与交联剂的体积比为4:1 mL，在三口烧瓶中，氮气保护、不断搅拌的条件下微波引发合成1 h，最后将合成的磁性印迹粒子以甲醇作为洗涤液用索氏提取除去模板分子，随后用大量蒸馏水洗涤，60 ℃下真空干燥。