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一种生产1,6‑己二醇并联产ε‑己内酯的工艺，包括以下步骤：1）将己二酸和甲醇加入溶化罐中加热溶化后加入反应精馏塔的上部，将甲醇预热至泡点温度后加入所述反应精馏塔的下部；在所述反应精馏塔中，己二酸和甲醇蒸汽在负载有固体超强酸的填料上进行逆流接触并进行连续酯化反应；所述反应精馏塔中主反应区的温度为100～150℃；2）所述反应精馏塔的塔顶得到的甲醇和水进行回收处理；所述反应精馏塔的塔釜得到液态己二酸二甲酯及重组分进入酯回收塔中分离；3）将从所述酯回收塔中分离出的己二酸二甲酯与氢气混合后进入加氢反应器，在加氢催化剂存在下进行加氢反应，生成产物1,6‑己二醇和ε‑己内酯；所述加氢反应的温度为190～220℃，反应压力为12～16MPa；4）将从所述加氢反应器中出来的加氢反应产物先进入预蒸馏塔，蒸馏出甲醇；所述预蒸馏塔塔釜出来的混合液进入己内酯精馏塔进一步分离提纯，得到ε‑己内酯产品和1,6‑己二醇粗液；所述1,6‑己二醇粗液再进入己二醇精馏塔中精馏，得到1,6‑己二醇产品；5）将从所述己二醇精馏塔中出来的重组分在解聚反应器中与甲醇在催化剂上发生酯交换反应，得到己二酸二甲酯和1,6‑己二醇的混合液，然后将该混合液返回到步骤3）中的加氢反应器中；步骤1）中，所述负载有固体超强酸的填料通过下述方法获得：先将(NH4)2S2O8浸渍在纳米分子筛上，制成催化剂纳米级粉末，再采用喷涂或者机械混合的方式，将所述催化剂纳米级粉末同陶瓷泥料及粘结剂成型、干燥、焙烧而得，其尺寸为3～5mm×3～5mm；步骤3）中，所述加氢催化剂的载体为γ‑Al2O3，其中含有活性组分Cu5‑30wt%、Ni0‑10wt%、Mo0‑5wt%；所述解聚反应器中的催化剂为γ‑Al2O3或分子筛；所述酯交换反应的温度通常为150℃～220℃；反应压力为12MPa～20MPa。 |
