发明名称 |
一种3-溴苯肼硫酸盐的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种3-溴苯肼硫酸盐的制备方法,包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等,不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.2%),收率≥42%,完全满足市场对3-溴苯肼硫酸盐的需要。 |
申请公布号 |
CN103396336A |
申请公布日期 |
2013.11.20 |
申请号 |
CN201310280007.9 |
申请日期 |
2013.07.05 |
申请人 |
天津市化学试剂研究所 |
发明人 |
何金 |
分类号 |
C07C243/22(2006.01)I;C07C241/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C243/22(2006.01)I |
代理机构 |
天津盛理知识产权代理有限公司 12209 |
代理人 |
王来佳 |
主权项 |
一种3‑溴苯肼硫酸盐的制备方法,其特征在于:其步骤如下:⑴重氮化:将3‑溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3‑溴苯肼粗品。⑶纯化:将3‑溴苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3‑溴苯肼纯品。⑷成盐:将3‑溴苯肼纯品溶解于40%硫酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3‑溴苯肼硫酸盐成品。 |
地址 |
300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄子 |