发明名称 一种工业化法生产Α,Α’-二羟基-1,3-二异丙基苯的方法
摘要 本发明公开了一种工业化法生产Α,Α'-二羟基-1,3-二异丙基苯的方法,其以二异丙苯加入氧化塔中,加热氧化塔,达到指定的温度后,从底部通入空气氧化,在引发剂的作用下反应,氧化产物道道一定浓度后对氧化产物进行还原反应,还原产物冷却后过滤,滤液回到氧化塔中,滤渣用溶剂重结晶,得到有较高纯度的Α,Α'-二羟基-1,3-二异丙基苯。与现有技术相比,本发明合成方法的成本低,工艺操作简单,反应条件温和、产率较高,产品纯度在95%以上,同时,在氧化反应和还原反应中能够实现对目标产物以外的废液进行回收利用,不但有利于对环境保护,同时节约了生产原料。
申请公布号 CN103396292A 申请公布日期 2013.11.20
申请号 CN201310346477.0 申请日期 2013.08.09
申请人 宁波朝日硅材料有限公司 发明人 李小军;郑毓华;许祖利;方洪熙;谢健
分类号 C07C33/26(2006.01)I;C07C29/132(2006.01)I 主分类号 C07C33/26(2006.01)I
代理机构 杭州丰禾专利事务所有限公司 33214 代理人 郑黎明
主权项 一种工业化法生产Α,Α'‑二羟基‑1,3‑二异丙基苯的方法,其特征在于包括以下步骤:1)氧化步骤:向氧化塔中依次加入二异丙苯、碳酸钠、水、以及引发剂,控制氧化塔温度在80~95℃,通入压缩空气,流速约60M3/H,维持塔压为0.3~0.4Mpa,保温反应9‑11小时,反应过程中检测反应液pH值,若pH<7.5,补加碳酸钠水溶液,使反应液pH值维持在7.5至10,反应9‑11小时后取样中控分析,当反应液中二过氧化氢二异丙苯的含量大于40%时停止通压缩空气,并进行降温,将反应油相取出,静置、分层,分去下层水相即得到二过氧化氢二异丙苯;2)还原步骤:往还原釜加脱盐水,启动搅拌,加入亚硫酸钠,控制还原釜温度在70~90℃,然后以滴加的方式加入二过氧化氢二异丙苯,滴加时间控制在一小时以内,然后保温1至2小时,趁热静置分层,分去下层水相,油相打入到结晶釜冷却结晶,结晶母液经离心后,滤液回用继续氧化,滤饼经干燥处理后获得最终产品Α,Α'‑二羟基‑1,3‑二异丙基苯。
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