发明名称 阿戈美拉汀Ⅰ晶型的制备方法
摘要 本发明公开了一种阿戈美拉汀I晶型的制备方法,该法为:将阿戈美拉汀加入酰胺与水的混合溶剂中,加热使其溶解,然后降温,析出结晶,干燥所得固体。本发明利用阿戈美拉汀在热的酰胺与水混合溶剂中溶解,在冷的酰胺与水混合溶剂中缓慢重结晶析出,可以稳定的得到高纯度的I晶型。该法具有单一晶型纯度高达99%以上,操作简单,重现性好,适于工业化大生产等优点。
申请公布号 CN101921205B 申请公布日期 2013.11.20
申请号 CN201010267964.4 申请日期 2010.08.30
申请人 江苏恩华药业股份有限公司 发明人 陈道鹏;马彦琴;徐增波;李春明;彭卫娟;张桂森
分类号 C07C233/18(2006.01)I;C07C231/24(2006.01)I 主分类号 C07C233/18(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛
主权项 1.一种制备式I化合物阿戈美拉汀I晶型的方法,<img file="FDA00003421280500011.GIF" wi="549" he="293" />其特征在于将阿戈美拉汀加入酰胺与水的混合溶剂中,加热使其溶解,然后降温,析出结晶,干燥所得固体;其中所述酰胺与水的混合溶剂中,酰胺与水的体积比为3:1~1:3;所述酰胺选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺或N-甲基甲酰胺中的一种或几种;该法所得的阿戈美拉汀I晶型具有使用衍射仪测得的,并以晶面间距d、布拉格角2θ、相对强度进行表达的X-射线粉末衍射图:<img file="FDA00003421280500012.GIF" wi="1149" he="1531" />
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