发明名称 羟基氯喹衍生物及其合成方法
摘要 本发明公开了一种羟基氯喹衍生物II,即2-[[4-[(7-氯-4-喹啉基)氨基]戊基]乙氨基]-硫酸乙酯,及其合成方法;羟基氯喹衍生物II是羟基氯喹的硫酸酯化物,是羟基氯喹药物及其制剂的主要杂质之一;化合物II可用于分析检测羟基氯喹及其盐的纯度,可用于控制羟基氯喹及其盐的质量;本发明公开了化合物II的合成方法,以及将制备的杂质对照品用于硫酸羟氯喹及其制剂质量控制中的用途。
申请公布号 CN102731393B 申请公布日期 2013.11.13
申请号 CN201210212831.6 申请日期 2012.06.27
申请人 武汉武药科技有限公司 发明人 杨波;陈彦;郭亚兵;张静;张晓
分类号 C07D215/46(2006.01)I;G01N30/88(2006.01)I 主分类号 C07D215/46(2006.01)I
代理机构 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 代理人 蒋常雪
主权项 1.一种如下式所示的衍生物II用于硫酸羟氯喹制剂质量控制的用途,其特征在于应用于硫酸羟氯喹的HPLC检测中,色谱条件如下:A相:取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液,加三乙胺2ml,用1mol/L氢氧化钾调节pH至8.0±0.05;B相:甲醇;稀释剂:A相--B相=53∶47;梯度洗脱:<tables num="0001"><table><tgroup cols="3"><colspec colname="c001" colwidth="33%" /><colspec colname="c002" colwidth="33%" /><colspec colname="c003" colwidth="33%" /><tbody><row><entry morerows="1">  时间 </entry><entry morerows="1">  A相 </entry><entry morerows="1">  B相 </entry></row><row><entry morerows="1">  0分钟 </entry><entry morerows="1">  53 </entry><entry morerows="1">  47 </entry></row><row><entry morerows="1">  20分钟 </entry><entry morerows="1">  33 </entry><entry morerows="1">  67 </entry></row><row><entry morerows="1">  32分钟 </entry><entry morerows="1">  33 </entry><entry morerows="1">  67 </entry></row></tbody></tgroup></table></tables><img file="2012102128316100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="287" he="147" />衍生物(II)。
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