发明名称 一种双糖化合物及其分离纯化方法
摘要 本发明提供了一种化合物,其结构式如式1所示,该化合物纯度在95%以上。本发明还提供了式1所示化合物新的分离纯化方法。本发明方法采用板蓝根代替价格相对较高的狭叶红景天,使得原料的成本大幅降低,通过特定的提取溶剂和提取方法,制备得到纯度高、得率高的化合物,制备的化合物可作为标准品;与现有分离纯化方法相比,本发明方法提取时间短,降低能耗,进一步缩减了生产成本,在整个制备过程中采用的是常规溶剂,省去了四氯甲烷以及乙腈等毒性溶剂,提高了生产过程以及产品的安全性。<img file="DDA0000097847290000011.GIF" wi="729" he="483" />式1
申请公布号 CN102391316B 申请公布日期 2013.11.13
申请号 CN201110306848.3 申请日期 2011.10.11
申请人 泸州医学院 发明人 孙琴;张丹;陈斯玮;彭腾;刘明华;张诗静;姜黎;胡晓燕
分类号 C07H3/04(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H3/04(2006.01)I
代理机构 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人 李高峡
主权项 1.式1所述化合物的分离纯化方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:<img file="965389DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="300" he="192" />式1(1)取板蓝根粗粉,先用50-70%乙醇V/V提取,浓缩提取液,干燥,所得药材粗提物再用80-95%乙醇V/V提取,浓缩提取液,干燥后,即得板蓝根干浸膏粉末;(2)取步骤(1)所得板蓝根干浸膏粉末,用硅胶柱分离,二氯甲烷-甲醇=100:0~1:1梯度洗脱,根据薄层色谱检查,合并相同的斑点部分;收集二氯甲烷-甲醇1:1组分,回收溶剂后,干燥即得式1化合物粗品;(3)采用制备色谱:取步骤(2)所得式1化合物粗品上制备液相色谱仪,C18色谱柱,流动相为甲醇-水=5-10:90-95,经回收溶剂后,即得式1化合物纯品;或,采用重结晶:取步骤(2)所得式1化合物粗品,用65-75%甲醇重结晶后,即得式1化合物纯品;步骤(1)中所述板蓝根为十字花科植物菘蓝<i>lsatis indigotica Fort</i>的干燥根。
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