一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法

摘要

本发明公开了一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法，方法包括：称取合适的样品硅粉；选择适合酸进行样品的消化溶解；通过加热挥硅，脱离残杂；过滤得到澄清溶液后通过加入Zr-Ba这种合适的基体改进剂来抑制基体的干扰。本发明提高了样品在石墨炉原子吸收法测定是的灵敏度，改善了精密度，测定速度快，干扰小，准确度高，测定的成本低，特别适用与工业硅生产企业的质量检测。

主权项

一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法，其特征在于包括以下步骤：（1）称取粉碎至100目以上的硅粉0.995‑1.005克放入280‑320mL聚四氟乙烯烧杯中，用纯水将杯内壁附着的少量硅粉冲至杯底；（2）将烧杯放在电热板上加热至水份即将蒸干，取下烧杯，加入氢氟酸9‑11mL,轻轻晃动烧杯使硅粉与氢氟酸充分接触，用滴管吸取硝酸,上述硝酸HNO3:H2O=1：1，一滴滴的滴入烧杯中，加入0.6mL应停止加入等待反应，若反应比较平缓，则继续滴入硝酸，滴入5mL；（3）将烧杯放在100‑150℃电热板上加热，继续加热直至溶液清亮，加热至180‑220℃直至全部蒸干；（4）取下烧杯，稍冷，加入1.8‑2.2mL浓硝酸，轻轻晃动烧杯让酸液将干碴全部浸过并全部溶解它，再置于电热板上继续加热直至近干，重复2‑3次；（5）取下烧杯，稍冷，加纯水3‑8mL，浓硝酸2.2‑2.8mL,轻轻晃动烧杯让酸液将干碴全部浸过并全部溶解它，再加水3‑8mL,将烧杯复放在热板上温热以进一步充分溶解干物，4‑5分钟后取下烧杯，稍冷，将溶液移入25mL容量瓶，水加至刻度，摇匀；（6）通过分别加入与样品相同体积的进样量的浓度为1000ug/ml Zr‑Ba混合改进剂与样品混合，最后采用石墨炉原子吸收法分析测定。