发明名称 一种高纯度甜菜碱磷酸盐的制备方法
摘要 本发明涉及一种高纯度甜菜碱磷酸盐的制备方法,包括以下步骤:⑴获得甜菜碱母液;⑵获得甜菜碱的浓缩液;⑶获得甜菜碱—甲醇溶液;⑷获得甜菜碱磷酸盐粗品;⑸将得到的甜菜碱磷酸盐粗品脱水干燥,即可得高纯度甜菜碱磷酸盐成品。本发明产品品质好,纯度≥99%,收率≥97%,副产物氯化钠含量≤0.1%。不仅能够完全满足畜禽饲料添加剂的要求,也适用于食品、化妆品、医药、生物化工等行业对高纯度甜菜碱磷酸盐的需求,本发明改变三甲胺的投料方式,即以液化三甲胺代替30%的三甲胺水溶液,在特定的反应条件下,使动力消耗降低了10%,提高反应速率以及产品收率。
申请公布号 CN103387503A 申请公布日期 2013.11.13
申请号 CN201310279844.X 申请日期 2013.07.05
申请人 天津市化学试剂研究所 发明人 申倩
分类号 C07C229/12(2006.01)I;C07C227/14(2006.01)I;C07C227/08(2006.01)I 主分类号 C07C229/12(2006.01)I
代理机构 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人 王来佳
主权项 一种高纯度甜菜碱磷酸盐的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:⑴将氢氧化钠溶液打入反应釜,然后再加入氯乙酸纯品,搅拌使其充分反应,并将温度保持在35~45℃,反应完毕,溶液温度冷却至20~30℃时,向反应釜中通入液态三甲胺,搅拌使其充分反应,得到甜菜碱母液;⑵将甜菜碱母液置于浓缩釜中浓缩,分离除去析出的氯化钠晶体,得到甜菜碱的浓缩液;⑶将甜菜碱浓缩液进行干燥处理以除去剩余的水分,温度控制在100~150℃,将脱水后的甜菜碱粗品冷却至50℃,向其中加入无水甲醇,搅拌并加热使其充分溶解,离心分离除去底部不溶物,得到甜菜碱—甲醇溶液;⑷向步骤⑶中的甜菜碱‑甲醇溶液中加入质量百分浓度为30%~50%的稀磷酸溶液,搅拌使其充分反应,离心分离可得白色晶体,即甜菜碱磷酸盐粗品;⑸将得到的甜菜碱磷酸盐粗品脱水干燥,即可得高纯度甜菜碱磷酸盐成品。
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