一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法

摘要

本发明涉及一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法。特征是用碱中和钛盐的冰水溶液制备柠檬酸的新沉淀偏钛酸；用新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成柠檬酸钛的原料；用柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛；将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合均匀，置于60℃的恒温中加成反应后，再置于≤5℃中重结晶制得含有机钛过氧化尿素的新型肥料。钛元素具有强有力促进植物对氮、磷、钾及其它中量元素，微量元素的吸收和运转，柠檬酸钛与过氧化氢易产生反应生成稳定性较好的过氧化钛化合物，柠檬酸钛既可作为过氧化尿素的稳定剂，又可作为过氧化尿素氮肥的增效剂。

主权项

一种用重结晶工艺制备含有机钛的过氧化尿素的方法，其特征在于：a、用碱中和钛盐的冰水溶液制备一种不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸；所述的用碱中和钛盐的冰水溶液，制备的新沉淀偏钛酸，按以下步骤制备：a‑1、将钛的氯化物或钛的硫酸盐溶于冰水之中，用10%~30%氢氧化钠溶液中和，控制pH为7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝胶状偏钛酸；a‑2、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子或硫离子；a‑3、洗涤去除氯离子或硫离子的新沉淀的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，及时用于酸溶螯合； b、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛的原料，c、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛；所述的用微波热熔螯合工艺按以下步骤：c‑1、柠檬酸‑偏钛酸悬浮混合液的制备：按钛：柠檬酸的摩尔比1：2.5~4的比例配比，将结晶体的一水柠檬酸溶于新沉淀偏钛酸的吸附水中，搅拌均匀生成乳白色的柠檬酸‑偏钛酸悬浮混合液；c‑2、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：将柠檬酸‑偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用工作频率915MHz或用工作频率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波设备，或隧道式微波设备进行辐射热熔螯合，微波热熔温度控制在100℃~120℃，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液；c‑3、柠檬酸钛饱和溶液的制备：将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在胶液还处于热熔状态时，用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液； d、将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合均匀，置于60℃的恒温中加成反应后，再置于≤5℃中重结晶制得含有机钛过氧化尿素的新型肥料；所述的将过氧化氢、酸性的柠檬酸钛、尿素按配比混合，置于60℃的恒温中反应与重结晶制得含有机钛的过氧化尿素，其步骤如下：d‑1、将过氧化氢、尿素、柠檬酸钛按1.0~1.5：1.0：0.1~0.5的重量比例配比混合溶解； d‑2、将含过氧化氢、尿素、柠檬酸钛的混合溶液置于60℃的恒温中加成反应，加成反应40min~90min后，在≤5℃温度中结晶，再将结晶体置于≤40℃的热风中脱水干燥，所得晶体呈柠檬黄色的含有机钛的过氧化尿素的新型肥料。