一种度骨化醇的提纯方法

摘要

本发明提供了一种度骨化醇的提纯方法，包括：a)将度骨化醇粗品进行柱层析分离、提纯，得到第一中间产品；b)将所述第一中间产品在酯类溶剂中进行第一次析晶，得到第二中间产品；c)将所述第二中间产品在醚类溶剂和酮类溶剂的混合液中进行第二次析晶，得到第三中间产品；d)将所述第三产品在酮类溶剂中进行第三次析晶，得到度骨化醇成品。与现有技术相比，本发明首先将度骨化醇粗品进行柱层析，然后依次在酯类、醚类和酮类的混合液、酮类中进行三次析晶，得到纯度为99.80％以上的度骨化醇，其总杂质含量不超过0.20％，已知杂质EPBP3的含量不超过0.10％，其他最大未知单个杂质不超过0.10％。

主权项

一种度骨化醇的提纯方法，其特征在于，包括：a）将度骨化醇粗品进行柱层析分离、提纯，得到第一中间产品；柱层析过程中的洗脱为梯度洗脱；进行梯度洗脱时的流动相为环己烷和乙酸乙酯的混合液，或者为正己烷和乙酸乙酯的混合液；b）将所述第一中间产品在酯类溶剂中进行第一次析晶，得到第二中间产品；所述酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸甲酯或甲酸乙酯中的一种或多种；c）将所述第二中间产品在醚类溶剂和酮类溶剂的混合液中进行第二次析晶，得到第三中间产品；所述醚类溶剂为乙醚、正丙醚、异丙醚或丁醚中的一种或多种；所述酮类溶剂为丙酮、丁酮或丙酮和丁酮的混合液；d）将所述第三中间产品在酮类溶剂中进行第三次析晶，得到度骨化醇成品，所述酮类溶剂为丙酮、丁酮或丙酮和丁酮的混合物。