一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种N，N-二异丙基乙二胺的合成方法，以丙烯酰胺和二异丙胺为起始原料，经Michael加成和Hoffmann降解两步合成N，N-二异丙基乙二胺，本发明工艺路线先进，工艺条件合理，原料便宜易得，反应条件温和，操作简单安全，原子经济性高，生产成本低，三废小，适宜于工业化生产，具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

1.一种N,N-二异丙基乙二胺的合成方法，其特征在于所述的方法为：（1）Michael加成反应：以丙烯酰胺和二异丙胺为原料，在无催化剂或催化剂条件下，于溶剂中搅拌，加热至70～80℃反应32～36h，反应结束后，反应液后处理制得式（Ⅱ）所示的二异丙氨基丙酰胺；所述催化剂为下列之一：三氟甲磺酸铋、三氟甲磺酸锌、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸铜、脯氨酸三氟甲磺酸铵盐、二环己基三氟甲磺酸铵盐、四氟硼酸或三氟甲磺酸；所述溶剂为水或C1～C10的有机溶剂；所述的丙烯酰胺与二异丙胺和催化剂投料物质的量之比为1:0.2～3:0.01～0.5；所述的溶剂的体积用量以丙烯酰胺质量计为1～20mL/g；（2）Hoffmann降解反应：以步骤（1）制得的二异丙氨基丙酰胺为原料，以质量浓度30～40%的氢氧化钠溶液为反应介质，0～10℃条件下将降解试剂的水溶液滴加到反应体系中，滴加完毕保温20～40min，再升温至50～60℃反应5～7h，反应结束，反应液静置分层，有机层浓缩后蒸馏，收集169～172℃馏分，制得式（Ⅰ）所示的N,N-二异丙基乙二胺；所述的降解试剂为次氯酸钠或次溴酸钠；二异丙氨基丙酰胺与降解试剂的投料物质的量之比为1:1～3；所述的30～40%氢氧化钠溶液体积用量以二异丙氨基丙酰胺质量计为3-15mL/g；