一种高生物活性的可切削微晶玻璃材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高生物活性的可切削微晶玻璃材料的制备方法，包括以下步骤：以磷酸二氢铵、硝酸钙为原料制备羟基磷灰石粉体；以熔融-水淬法制备氟金云母粉体；以溶胶-凝胶法制备45S5生物活性玻璃粉体；将上述三种前驱体粉体混匀并加入聚乙烯醇作为粘合剂，压制成型，然后进行晶化处理和烧结，得到高生物活性的可切削微晶玻璃材料。本发明制备的微晶玻璃，具有良好的生物活性、可切削性能和机械性能，性能可以通过调整三种前驱体粉体的比例来实现，易于控制；本发明采用低温共烧的方法，保证各成分均一分布的同时，大幅度降低了烧结温度，缩短了烧结时间，降低成本。

主权项

一种高生物活性的可切削微晶玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）羟基磷灰石粉体的制备：将磷酸二氢铵溶于乙醇溶液中，加入氨水调节pH值为10～11，配制摩尔浓度为0.12mol/L的磷酸二氢铵乙醇溶液；将硝酸钙溶于去离子水中，配制摩尔浓度为3.5mol/L的硝酸钙溶液；一边对磷酸二氢铵乙醇溶液进行高速搅拌，一边向其中加入硝酸钙溶液，加入氨水调节pH值为7；高速离心，将得到的下层沉淀用乙醇洗涤后进行冷冻干燥，得到粉末；将上述粉末在700～800℃煅烧2～3h，冷却，研磨，过200目筛，得到粒径≤75微米的羟基磷灰石粉体；所述磷酸二氢铵与硝酸钙的摩尔比为6：7；（2）熔融‑水淬法制备氟金云母玻璃粉体：将摩尔比为1:6:1:6:4的碳酸钾、氧化镁、氧化铝、氧化硅和氟化镁混合得到混合粉末，并加入二氧化钛，混匀后在1450～1500℃熔融2～3h，水淬、干燥、研磨，过250目筛，得到粒径≤60微米的氟金云母玻璃粉体；所述二氧化钛与混合粉末的质量比为1：（50～200）；（3）溶胶‑凝胶法制备45S5生物活性玻璃粉体：将硝酸钙和硝酸钠加入去离子水中，在65～70℃下搅拌至溶解，再逐滴加入正硅酸乙酯，继续搅拌至呈均一透明溶液，然后再逐滴加入磷酸三乙酯，继续搅拌至呈均一透明溶液，用盐酸调节pH值为4，静置得到凝胶状固体，干燥、煅烧、冷却、研磨，过250目筛，得到粒径≤60微米的45S5生物活性玻璃粉体；所述正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸钙和硝酸钠的摩尔比为46.1:2.6:26.9:24.4；所述硝酸钙与去离子水的摩尔比为1:（14～17.5）；（4）颗粒成型：将步骤（1）得到的羟基磷灰石粉体、步骤（2）得到的氟金云母玻璃粉体和步骤（3）得到的45S5生物活性玻璃粉体按质量比为（15～20）:（50～80）:（5～30）混合得到混合粉体，加入聚乙烯醇溶液，混合均匀得到颗粒，在20MPa下将颗粒压制成型，得到成型颗粒；所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的质量分数为2%；所述聚乙烯醇溶液与混合粉体的质量比为1:（8～15）；（5）晶化处理并烧结：将步骤（4）得到的成型颗粒在800～900℃保温3～5h，在900℃～1000℃烧结1～2h，得到高生物活性的可切削微晶玻璃材料。