发明名称 |
一种固态2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种固态2-羟基-4-甲硫基丁酸的制备方法,包括如下步骤:a.利用羟基蛋氨酸溶液制备羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡;b.将步骤a制得的羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡与浓硫酸按化学计量比混合,加入反应介质B,于室温至50℃温度范围内反应0.5~6h,经搅拌、固液分离,得羟基蛋氨酸溶液;c.将步骤b制得的羟基蛋氨酸溶液经减压蒸馏除去有机溶剂,将所得固体干燥后,即得固态2-羟基-4-甲硫基丁酸。本发明与现有分子蒸馏法相比,具有操作简单,无需昂贵的短程蒸发器或薄膜蒸发器,成本低的优点。 |
申请公布号 |
CN102702049B |
申请公布日期 |
2013.11.13 |
申请号 |
CN201210201121.3 |
申请日期 |
2012.06.18 |
申请人 |
山东轻工业学院 |
发明人 |
盖利刚;姜海辉;梅庆虎 |
分类号 |
C07C323/52(2006.01)I;C07C319/20(2006.01)I |
主分类号 |
C07C323/52(2006.01)I |
代理机构 |
济南金迪知识产权代理有限公司 37219 |
代理人 |
王绪银 |
主权项 |
一种固态2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:a. 利用羟基蛋氨酸溶液制备羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡;b. 将步骤a制得的羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡与浓硫酸按化学计量比混合,加入反应介质B,于室温至50℃温度范围内反应0.5~6 h,经搅拌、固液分离,得羟基蛋氨酸溶液;c. 将步骤b制得的羟基蛋氨酸溶液经减压蒸馏除去有机溶剂,将所得固体干燥后,即得固态2‑羟基‑4‑甲硫基丁酸;所述的步骤b中,反应介质B为乙醇、甲醇、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯之一或两者以上以任意比的混合;所述的步骤b中,反应介质B的加入量与羟基蛋氨酸钙或羟基蛋氨酸钡的摩尔比为(50~150) : 1;所述的步骤c中,减压蒸馏的温度为40~70℃,真空度为0.06~0.095 MPa。 |
地址 |
250014 山东省济南市历下区解放东路58号 |