发明名称 一种基于硅烷硼酸酯双组份偶联剂碳化硅陶瓷制造方法
摘要 一种基于硅烷硼酸酯双组份偶联剂碳化硅陶瓷的制造方法,其特征在于采用了硅烷硼酸酯双组份偶联剂键合的SiC-Al2O3-Y2O3体系,Al2O3和Y2O3为体系的烧结助剂,双组份偶联剂通过烷氧基的水解在主体SiC表面及助剂Al2O3、Y2O3表面形成牢固的化学键合,同时这两种偶联剂通过N-B配位键相互键合在主体碳化硅表层形成牢固而致密的烧结助剂包覆层;将主要原料碳化硅粉(0.5-5微米)、硅烷偶联剂A、硼酸酯偶联剂B、Al2O3、Y2O3(<200纳米)烧结助剂通过分步高能球磨后经过过筛、成型、固化、高温烧结等主要工艺步骤,形成碳化硅陶瓷产品。该方法能在1800℃的低温下通过简单的工艺过程烧结制备得到相对致密度超过98%的致密碳化硅陶瓷,极大地降低了碳化硅生产过程的能源消耗。
申请公布号 CN102060546B 申请公布日期 2013.11.06
申请号 CN200910226310.4 申请日期 2009.11.18
申请人 奉化市中立密封件有限公司 发明人 方锡成;郑岳青;水淼;舒杰;任元龙;王青春;黄峰涛;宋岳;方薛勇;董娟
分类号 C04B35/63(2006.01)I;C04B35/565(2006.01)I 主分类号 C04B35/63(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种基于硅烷硼酸酯双组份偶联剂碳化硅陶瓷的制造方法,其特征在于采用了硅烷硼酸酯双组份偶联剂键合的SiC‑Al2O3‑Y2O3体系,该体系能在1800℃以下的较低温度下通过简单的工艺过程烧结制备得到相对致密度超过98%的致密碳化硅陶瓷,极大地降低了碳化硅生产过程的能源消耗;Al2O3和Y2O3作为体系的烧结助剂,在1750℃‑1800℃的烧结温度下,Al2O3‑Y2O3形成液相YAG,使碳和硅原子能在该较低温度下加速扩散而烧结;而体系中的双组份偶联剂通过烷氧基的水解在主体SiC表面及助剂Al2O3、Y2O3表面形成牢固的化学键合,同时两种偶联剂通过N‑B配位键相互键合在主体碳化硅表层形成牢固而致密的烧结助剂包覆层;将主要原料95‑98wt%碳化硅粉、2‑5wt%硅烷偶联剂A常温下在高能球磨机中混合球磨3‑5小时得到物料I;将烧结助剂30‑70wt%Al2O3、28‑65wt%Y2O3、2‑5wt%硼酸酯偶联剂B在高能球磨机中混合球磨4‑8小时得到物料II;硅烷偶联剂A是γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、环己胺基丙基甲基二甲氧基硅烷、己二胺基甲基三乙氧基硅烷中的一种,其分子式分别为NH2(CH2)3Si(OC2H5)3,C6H11NH(CH2)3Si(CH3)(OCH3)2和NH2(CH2)6NH CH2Si(OC2H5)3;硼酸酯偶联剂B是二乙醇胺硼酸酯、硼酸胺基三乙酯、硼酸三乙酯中的一种;主体碳化硅的颗粒粒径在0.5‑5微米之间,Al2O3、Y2O3烧结助剂的颗粒尺度在200纳米以下,从而有利于在主体碳化硅粉体表面形成致密、均匀、薄的烧结助剂包覆层,也有利于用较少的助剂量完成较低温度下的烧结过程;将85‑95wt%物料I、2‑10wt%物料II、3‑5wt%结合剂在高能球磨机中混合球磨5‑10小时后经过过筛、成型、固化、高温烧结主要工艺步骤,形成碳化硅陶瓷产品;结合剂是酚醛树脂、聚乙烯醇中的一种;高温烧结是在真空的条件下,在0.10‑0.13MPa的微压Ar气气氛保护下程序升温,以5‑8℃/分钟速率升温到1300℃,然后以10‑15℃/分钟的速率升温到保温温度,保温温度为1750℃‑1800℃,保温时间为0.5‑3小时。
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