取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备

摘要

取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备。是在金属化反应器中加入有机溶剂，和原料取代四苯基卟吩和铁盐，在通入1atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时；合成取代四苯基单铁卟啉；再在同一个反应器中加入NaOH固体，继续反应0.5-2小时，进行取代四苯基单铁卟啉的二聚化；经结晶和提纯，得到纯取代四苯基双铁卟啉。取代四苯基双铁卟啉的合成产率达到95%以上，有机溶剂回收率达到95%以上。

主权项

1. 一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）取代四苯基单铁卟啉的合成：在金属化反应器中加入有机溶剂，再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1：1~3投入原料；在通入1 atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时；（2）取代四苯基单铁卟啉的二聚化：在原金属化反应器中加入125-250摩尔NaOH固体，继续反应0.5-2小时，停止加热；（3）结晶和提纯：将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶，抽滤得固体四苯基双铁卟啉，分别用60～70℃热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉；（4）溶剂回收：滤液泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用；（5）精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池；所述取代四苯基双铁卟啉具有以下化学结构式：式中苯环上取代基R₁，R₂，R₃是氢、羟基、卤素、氨基或硝基；所述有机溶剂为DMF、乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者是DMF与其它几种之一配成的混合溶剂；所述除水处理是离子交树脂脱水。