发明名称 一种提取富EuCl<sub>3</sub>溶液的方法与系统
摘要 一种提取富EuCl3溶液的方法,一系列依次排列的多级处理单元分别构成萃取段、洗涤段和水洗段,每个处理单元都设有澄清室和混合室,在萃取段进行连续逆流萃取,其特征在于:将多级的处理单元作为萃取段;将所述洗涤段分成洗涤1段和洗涤2段,负载有机相进入洗涤1段第1级,洗涤2段最后1级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤;将洗涤段的富EuCl3移动三出口改在萃取段。根据本发明,产出的富EuCl3所含有价元素Gd由传统工艺的10~20%下降至1~2%,将大大提高有价元素Gd的直收率,同时大大降低提炼Eu的生产成本,提高企业的经济效益。
申请公布号 CN102676811B 申请公布日期 2013.11.06
申请号 CN201210087893.9 申请日期 2012.03.29
申请人 江西稀有稀土金属钨业集团有限公司 发明人 邱小英
分类号 C22B3/26(2006.01)I;C22B59/00(2006.01)I;C22B3/02(2006.01)I 主分类号 C22B3/26(2006.01)I
代理机构 北京王景林知识产权代理事务所 11320 代理人 王景林;梁洁
主权项 一种提取富EuCl3溶液的方法,其包括:在P507‑煤油‑HCl‑Sm/Eu/Gd萃取分离工艺中,采用1.0~1.5MP507为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,配制成有机相,用氨水皂化,氨化率为30~36%;料液为Gd/Tb分离水相,即1.0~1.5MSm‑Eu‑Gd料液,洗酸为4.5~5.0NHCl;皂化有机相、Sm‑Eu‑Gd料液和4.5~5.0NHCl的流量比为45~30:1:2.7~3.2和10~15L/min的洗水流量,控制上述比例关系和流量,采用三出口多级分馏萃取工艺在萃取槽内进行萃取分离,其特征在于:从萃取段第1级加入1.0~1.5M有机相和氨水,其体积比为100:5~9,进行连续皂化;从萃取段第n级连续加入1.0~1.5MSm‑Eu‑Gd料液,在萃取段第1~n级中进行连续逆流萃取;n级的负载有机相进入洗涤1段的第1级,从洗涤2段第m级连续加入4.5~5.0NHCl进行逆流洗涤,24<n<56,110≤m≤130,m和n是自然数,m级从洗涤1段第1级算起;在水洗段倒数第2级中加入10~15L/min的洗水,带有余酸的有机相再经过水洗段2~6级的逆流洗涤和澄清;在萃取段第2级连续得到纯度≥99.9%SmCl3溶液;位于萃取段的第p级至第q级为富EuCl3溶液的移动三出口,p<37,q<56,p和q是自然数,控制富EuCl3溶液出口流量为0.5~1.5L/min,连续得到含Eu:50~70%、Gd:1~2%、Sm:30~50%的富EuCl3溶液;在洗涤2段GdCl3溶液出口级控制好出口流量为1~2L/min,连续得到纯度≥99.99%GdCl3溶液,剩余的GdCl3溶液进入GdCl3溶液出口的前一级,连续用作洗涤段的洗酸;以及在水洗段2~6级中的第2级连续排出废水,水洗段的最后一级连续排出空白的循环有机相,经过中转槽连续返回萃取段的第1级。
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