发明名称 一种人发角蛋白改性制备高吸油凝胶的方法
摘要 本发明公开了一种人发角蛋白改性制备高吸油凝胶的方法,其特点是先使用还原液从人发中提取角蛋白,然后利用2-溴异丁酰溴改性得到角蛋白大分子引发剂,再将角蛋白大分子引发剂溶解在N,N-二甲基甲酰胺中,依次加入单体,交联剂,催化剂,配体,进行单电子转移活性自由基聚合,得到高吸油凝胶。借助本发明所公开的制备方法,可以得到对氯仿的吸油倍率为44倍的高吸油凝胶。
申请公布号 CN103382239A 申请公布日期 2013.11.06
申请号 CN201310322443.8 申请日期 2013.07.30
申请人 鲁东大学 发明人 陈厚;范丽君;纪春暖;曲荣君;孙昌梅
分类号 C08F289/00(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F222/20(2006.01)I;C08F222/14(2006.01)I;C08H1/00(2006.01)I;C07K14/78(2006.01)I;C07K1/30(2006.01)I 主分类号 C08F289/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种人发角蛋白改性制备高吸油凝胶的方法,其特征是该方法包括以下步骤和条件,步骤一,人发角蛋白的提取,洗净烘干的头发,剪成2‑3毫米的小段,在pH值为9.0的还原液中溶胀1~2小时,然后在45~60摄氏度搅拌反应至少12小时,过滤得到的角蛋白溶液在沉淀剂中沉淀,并用20%的盐酸调pH值为4.0,沉淀后的角蛋白用蒸馏水反复洗涤,干燥后得到头发角蛋白,其中,还原液为巯基乙酸铵溶液或巯基乙酸铵‑十二烷基硫酸钠溶液,所用头发与还原液的比例为1:50~1:100克/毫升,沉淀剂为乙醇‑水或甲醇‑水混合液,步骤二,角蛋白大分子引发剂的制备,将1~3克人发角蛋白分散在10~30毫升二甲基亚砜中,液下通氮气并不断搅拌,然后依次加入0.4~2.0克4‑甲氨基吡啶,0.5~2.5毫升三乙胺,充分溶解后,缓慢滴加0.4~2.4毫升2‑溴异丁酰溴,0.5~1.0小时内加完,室温下反应至少12小时,产物在甲醇‑冰水中沉淀,抽滤并反复用甲醇,水,乙醇洗涤至无残留,得到角蛋白大分子引发剂,步骤三,角蛋白大分子引发剂制备高吸油凝胶,将角蛋白大分子引发剂溶解在N,N‑二甲基甲酰胺中,依次加入单体,交联剂,催化剂,配体,50~75摄氏度进行单电子转移活性自由基聚合,反应至少20小时,得到高吸油凝胶,其中单体为甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丁酯,交联剂为二乙烯基苯或季戊四醇三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三丙烯酸酯,催化剂为铜粉,配体为六次甲基四胺或四甲基乙二胺,单体:交联剂:角蛋白大分子引发剂:催化剂:配体:溶剂的比例为3~12毫升:0.03~0.1毫升:0.05~0.2克:0.0075~0.0225克:0.035~0.1毫升:3~12毫升。
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