发明名称 石墨烯负载β成核剂、制备方法及其应用
摘要 本发明公开了一种石墨烯负载β成核剂的制备方法,利用氧化石墨表面的官能团与十八胺的反应,改善石墨烯载体在聚丙烯基体中的分散状态。采用比表面积大的改性石墨烯作载体,通过改性石墨烯表面的官能团与成核剂的相互作用,使成核剂高度分散在其表面,获得石墨烯负载β成核剂。本发明还公开了所述石墨烯负载β成核剂及其应用,当用于改性聚丙烯时,能有效成核点增加,有利于提高成核效率。本方法制备的石墨烯负载β成核剂成核效率高,较低添加含量能诱导聚丙烯产生高含量的β晶,并且石墨烯作为载体,对聚丙烯还起到增强增韧的作用,有利于聚丙烯应用范围的扩大。
申请公布号 CN102731832B 申请公布日期 2013.11.06
申请号 CN201210230250.5 申请日期 2012.07.05
申请人 四川大学 发明人 杨伟;曹君;包睿莹;刘正英;谢邦互;杨鸣波
分类号 C08K9/04(2006.01)I;C08K3/04(2006.01)I;C08K5/20(2006.01)I;C08L23/12(2006.01)I 主分类号 C08K9/04(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 伍见
主权项 一种石墨烯负载β成核剂的制备方法,包括如下步骤:(1)向100~500ml强氧化性酸中加入 1~5g天然鳞片石墨和6~30g高锰酸钾,控制反应温度30 ~50℃,反应时间12~20小时,抽滤离心至中性后冷冻干燥得到氧化石墨;(2)称取0.2~0.5 g 氧化石墨配成1~2mg/ml的溶液,将溶解好的0.3~0.9 g 十八胺加入氧化石墨溶液,20~50 ℃ 下搅拌分散5~10 h, 再60~90 ℃下回流10~20 h,抽滤干燥得到十八胺接枝改性石墨烯;(3)将0.5 g 十八胺接枝改性石墨烯, 配成1~2mg/ml的乙醇溶液,N,N’‑二环己基‑1,5‑二氨基‑2,6‑萘二甲酰胺0.5g配成1~2mg/ml的溶液;将N,N’‑二环己基‑1,5‑二氨基‑2,6‑萘二甲酰胺溶液与十八胺接枝改性石墨烯乙醇溶液混合,60~80℃下搅拌反应10~20h后过滤,干燥得到石墨烯负载成核剂;在步骤(1)中,抽滤之前,需要等反应体系冷却到室温后,加入冰水与双氧水终止反应,并在反应体系温热状态下进行过滤,过滤后,用稀盐酸和大量水洗涤抽滤;在步骤(2)、步骤(3)中,配制氧化石墨水溶液和十八胺接枝改性石墨烯乙醇溶液时,均需要采用超声搅拌的方式;而在超声波的作用下,氧化石墨和十八胺接枝改性石墨烯能分别在各自的溶剂中形成稳定性很好的胶体或悬浊液,便于下一步的反应。
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