一种分离维生素D₃和速甾醇T₃的方法

摘要

本发明公开了一种分离维生素D3和速甾醇T3的方法，该方法以中等极性至极性有机溶剂、离子液体或离子液体与中等极性至极性有机溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂，采用分馏萃取法高效地从含维生素D3和速甾醇T3的混合物中分离得到高纯度的维生素D3和速甾醇T3。该方法具有分离效率高、溶剂消耗少、产能高、安全环保、易于工业化生产等优点。

主权项

一种分离维生素D3和速甾醇T3的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以含维生素D3和速甾醇T3的混合物为原料，与疏水性有机溶剂配成原料液，以中等极性至极性有机溶剂、离子液体或离子液体与中等极性至极性有机溶剂组成的二元混合溶剂为萃取剂，以与原料液溶剂相同的溶剂为洗涤剂，进行分馏萃取；所述的分馏萃取分为萃取段和洗涤段，萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系，原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系，洗涤剂从洗涤段的第一级进入分馏萃取体系，在萃取段最后一级合并原料液一起进入萃取段，萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取，从洗涤段的第一级流出富含速甾醇T3的萃取液，收集萃取液，从萃取段的第一级流出富集维生素D3的萃余液，收集萃余液；(2)将步骤(1)中的萃余液经真空浓缩、水洗及干燥，得到维生素D3，将步骤(1)中的萃取液经真空浓缩、水洗及干燥，得到速甾醇T3；所述的混合物中维生素D3和速甾醇T3的总质量百分含量≥94%；所述的疏水性有机溶剂为环己烷、石油醚、碳原子数为6～12的烷烃或碳原子数为6～12的烯烃；所述的中等极性至极性有机溶剂有N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、乙腈、糠醛、甲醇或碳原子数为2～4的二元醇；所述的离子液体由阳离子M+和阴离子N‑两部分组成；所述的阳离子M+为具有取代基的咪唑型阳离子、具有取代基的吡啶型阳离子、具有取代基的吡咯烷型阳离子、具有取代基的哌啶型阳离子、具有取代基的季鏻型阳离子或具有取代基的季铵型阳离子，所述取代基为C1～C8的烷基、羟乙基中的一种或两种，取代基的数目为单取代或多取代，多取代时不同位点上的取代基相同或不同；所述的阴离子N‑为氯离子、溴离子、碘离子、四氟硼酸根、三氟乙酸根、三氟甲烷磺酸根、乙基磺酸根、六氟磷酸根、三氟甲烷磺酰亚胺根、甲基硫酸根、乙基硫酸根、二氰胺根或氨基酸根中的一种。