一种橡胶防老剂RD的催化合成方法

摘要

本发明公开了一种橡胶防老剂RD的催化合成方法，属于合成化工领域。采用一步无溶剂法，利用固体酸性树脂作为催化剂而取消传统工艺中的盐酸催化剂，并有效利用了前馏分，经过成盐、缩合、中和及减压蒸馏等步骤，制备了橡胶防老剂RD。本发明有益效果是提高了目标产品的收率及其有效含量，基本无废水排放，环境污染得到根本控制，具有良好的应用前景。

主权项

一种橡胶防老剂RD的催化合成方法，以苯胺与丙酮为原料，利用固体酸性树脂作为催化剂，采用一步无溶剂法制备，其特征是步骤如下： 1）成盐反应：苯胺与丙酮用量的摩尔比为1:2.5；先在反应釜中一次加入苯胺、部分丙酮，苯胺与丙酮的摩尔比为1:1.2，再加入固体酸性树脂，搅拌，反应釜加热至温度90～94.9℃时停止加热，保持温度，反应2.5小时；其苯胺与固体酸性树脂的重量比为1：0.15‑0.25； 2）缩合反应：反应物料滤去滤渣后放入聚合釜中，加热至120℃～125℃，加入质量浓度36%盐酸、前馏分，再加入剩余的丙酮，丙酮加入时间为3～3.5小时；加入完毕后，控制温度在135℃，再反应1小时；苯胺与盐酸用量的摩尔比为1:0.05；所述前馏分为RD催化合成过程中减压蒸馏时得到的轻组分，苯胺与前馏分用量的体积比为1:2； 3）中和反应：然后加入质量浓度30%氢氧化钠溶液，调节pH=7～8，分液； 4）减压蒸馏：分液后进行减压蒸馏，温度控制从150℃～380℃，每10分钟升高温度30℃～50℃，直至380℃，冷却，得成品橡胶防老剂RD。