有机胂类分子印迹整体柱的制备及应用

摘要

有机胂类分子印迹整体柱的制备方法及应用，以有机胂类兽药卡巴胂∕硝苯胂酸为模板分子，将模板分子溶解于甲醇和十二烷醇的混合溶液中，加入功能单体，在低温下预聚合后，加入交联剂和引发剂，通氮气后注入已封住下端的固相萃取柱的空柱管中，而后将上端封口后于10℃-30℃引发聚合12h-60h得到分子印迹整体柱。柱子经甲醇乙酸混合溶液洗脱致孔剂和模板分子后，可得到对有机胂类兽药具有良好吸附和富集效果的分子印迹整体柱。本方法与传统本体聚合法相比，具有制备简便、后处理简单、识别性能好、成本低廉、所需仪器和反应条件容易实现等特点。本发明所提供的分子印迹整体柱可对动物性食品中残留的有机胂类兽药进行分离、富集和纯化。

主权项

一种有机胂类分子印迹整体柱的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤为：1）将模板分子溶解于致孔剂中，加入功能单体，得到混合溶液；所述的模板分子为卡巴胂，致孔剂是体积比为1:2‑5甲醇和十二烷醇的混合溶剂，功能单体为甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4‑乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的一种或两种的组合；所述的模板分子和功能单体的摩尔比为1:4‑8，模板分子在致孔剂中的摩尔浓度为50mmol/L‑100mmol/L；2）将步骤1）中的混合溶液用超声清洗仪超声5min，混合均匀，放入4℃冰箱孵育24h，得到预聚合体系；3）向步骤2）的预聚合体系中依次加入交联剂和引发剂，超声5min后通入氮气5min，在氮气气氛下将混合溶液注入盖有底层筛板且底端封闭的SPE空柱管中，然后密封柱的另一端；所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入量为功能单体摩尔量的5倍；所述的引发剂为等摩尔比的过氧化苯甲酰和N，N‑二甲基苯胺，加入量为功能单体摩尔量的0.2倍；4）将步骤3）所形成的混合溶液置于15℃‑25℃的温度下进行引发，聚合时间为12h‑24h，聚合结束后，开启柱两端的封口，盖紧上层筛板，用甲醇对整体柱进行淋洗，直到洗脱液紫外扫描时无模板分子的紫外吸收为止，最后将其放入锡箔袋中密封。