一种申嗪霉素的合成方法

摘要

一种申嗪霉素的合成方法，属于微生物源农药杀菌剂的化学合成方法。这种申嗪霉素的合成方法以2-氯-3-硝基苯甲酸和苯胺为原料，经偶联和环合两步反应得到目标产物。该合成方法步骤简单、反应控制方便、反应条件温和，收率高达89-92%、易于后处理，适用于工业化生产。解决了目前采用发酵法生产申嗪霉素，用于防治水稻作物的成本很高，难以为粮农所接受并开展大面积的推广应用的问题。

主权项

一种申嗪霉素的合成方法，其特征是：所述申嗪霉素的化学合成工艺路线以2‑氯‑3‑硝基苯甲酸和苯胺为原料，经偶联和环合两步反应，具体步骤如下：  （a）在装有温度计的1000mL四口瓶中，把2‑氯‑3‑硝基苯甲酸与苯胺的摩尔比为1.2‑2.8的原料，加入到适量第一溶剂中溶解，再加入无机碱或有机碱、偶联催化剂, 无机碱或有机碱与2‑氯‑3‑硝基苯甲酸的摩尔比为0.5‑2，偶联催化剂与2‑氯‑3‑硝基苯甲酸的摩尔比为0.01‑0.2，温度为60‑120 ℃，反应10‑20 h，HPLC检测原料2‑氯‑3‑硝基苯甲酸消失后停止反应，室温加氨水和活性炭脱色、酸化、抽滤、得到中间产物3‑硝基‑2‑苯胺基苯甲酸粗品；（b）在装有温度计的1000mL四口瓶中，原料还原剂与3‑硝基‑2‑苯胺基苯甲酸的摩尔比为1.5‑4，加入到适量第二溶剂中溶解，再加入强碱，强碱与3‑硝基‑2‑苯胺基苯甲酸的摩尔比为2‑6，反应温度为60‑120 ℃，反应时间为5‑15 h，HPLC检测3‑硝基‑2‑苯胺基苯甲酸消失后停止反应，室温加水酸化、抽滤、得到申嗪霉素粗品；（c）把得到的申嗪霉素粗品用重结晶溶剂纯化。