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1.一种雷尼酸锶四水合物的制备方法,先使雷尼酸四酯在氢氧化锂的溶液中水解成为雷尼酸锂,再和锶盐反应形成雷尼酸锶:<img file="FSB00001046150300011.GIF" wi="1505" he="837" />在式1中R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>为羧基保护基;其中,羧基保护基R<sub>1</sub>、R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>、R<sub>4</sub>包括C1~C10支链或者直链烷基、C4~C10环烷基或者取代的环烷基、苯基或者取代的苯基;其中,步骤如下:1)将雷尼酸四酯和反应量的氢氧化锂的溶液反应至雷尼酸四酯完全水解;所述氢氧化锂的溶液是水溶液、或水/醇混合溶液;加热反应的温度范围为50~80℃;加热反应的时间7-9小时;所述的醇选自甲醇或乙醇;2)冷却析出固体,抽滤,得到雷尼酸锂;得到的雷尼酸锂采用水、有机溶剂或者水/有机溶剂的混合溶剂进行提纯;其中有机溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇;提纯后再进行下一步操作:3)将雷尼酸锂溶解到适当的溶剂中,全部溶解后,析晶;所述适当的溶剂是水、有机溶剂或者水与有机溶剂的混合溶剂;其中有机溶剂选自乙醇或甲醇;4)将步骤3)得到的雷尼酸锂溶解到水中,加入锶盐,析晶;所述雷尼酸锂和锶盐,以锶离子计,摩尔比为1∶1.6~1∶3;5)抽滤,晾干得到雷尼酸锶八水合物;6)进一步真空干燥得到雷尼酸锶四水合物。 |