主权项 |
一种具有温敏性的壳聚糖接枝共聚物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)氮气保护下,在N,N‑二甲基甲酰胺中,将壳聚糖与邻苯二甲酸酐按摩尔比为3:1在110‑120oC下反应6小时,然后再在N,N‑二甲基甲酰胺和水的混合溶剂中水解3‑6小时,N,N‑二甲基甲酰胺和水的体积比为95:5,得到氨基保护的壳聚糖;(2)将氨基保护的壳聚糖在吡啶中与对甲基苯磺酰氯反应;对甲基苯磺酰氯与氨基保护的壳聚糖的伯羟基摩尔比为3:1,得到6‑对甲基苯磺酸酯‑壳聚糖,(3)将6‑对甲基苯磺酸酯‑壳聚糖与叠氮化钠在N,N‑二甲基甲酰胺中反应,叠氮化钠与6‑对甲基苯磺酸酯‑壳聚糖中的苯磺酸酯基团的摩尔比为10:1,得到含叠氮基团的壳聚糖前躯体;(4)在四氢呋喃中将带TEMPO基团的聚环氧乙烷与溴代丙炔按摩尔比1:5进行反应,使端羟基转化为炔基,得到一端是炔基另一端为TEMPO基团的聚环氧乙烷;在吡啶中将单甲氧基封端的PEO‑PLLA嵌段共聚物与2‑溴异丁酰溴按摩尔比为1:2进行反应,使聚合物的端羟基转化为溴原子,得到一端是甲氧基另一端是溴原子的PEO‑PLLA嵌段共聚物;(5)将步骤(3)的含叠氮基团的壳聚糖前驱体与步骤(4)中得到的聚环氧乙烷和PEO‑PLLA嵌段共聚物按摩尔比1:1.3:1.3在N,N‑二甲基甲酰胺中混合,以纳米铜和五甲基二乙烯三胺为催化剂,进行1,3‑偶极环加成反应和单电子转移氮氧自由基偶合反应,得到具有温敏性的壳聚糖接枝共聚物。 |