金属原子掺杂的单分散介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种金属原子掺杂的单分散介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐、碱源为有机小分子胺、硅源为四烷基硅酸酯，引入的杂金属原子包括：Ti、Al、Zr和V；原料的摩尔组成为硅源:模板剂:有机小分子胺:杂金属原子醇盐:水=1:0.03～0.06:0.001～8.0:0.01～0.1:20～1000，颗粒的粒径在20～200nm范围内可以实现有效调控。本发明使用极低浓度的十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐作为模板剂分子，较低用量的有机小分子胺作为碱源,合成含有不同杂金属原子的高度单分散介孔二氧化硅纳米颗粒。所制得的催化材料在烯烃环氧化反应中显示出了较高的催化性能。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好，是一种环境友好的合成方法。

主权项

一种金属原子掺杂的单分散介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：a、将去离子水、有机小分子胺、模板剂依次加入反应容器中，80℃恒温搅拌至溶液澄清得表面活性剂溶液；b、将硅源和杂金属原子醇盐迅速加入到表面活性剂溶液中，80℃恒温搅拌2小时，冷却到室温后于反应釜中晶化或直接将产物过滤、洗涤并干燥；c、焙烧或酸处理，将孔道内的表面活性剂去除，得到金属原子掺杂的单分散介孔二氧化硅球形纳米颗粒，颗粒的粒径为20～200nm；其中：物料的摩尔比为硅源:模板剂:有机小分子胺:杂金属原子醇盐:去离子水 = 1:0.03～0.06:0.001～8.0:0.01～0.1:20～1000；所述焙烧是在550℃下焙烧5小时；酸处理是用1M的HCl乙醇溶液在室温下搅拌1小时；所述模板剂为十六烷基三甲基对甲基苯磺酸铵盐；硅源为四甲氧基硅酸酯或四乙氧基硅酸酯；所述有机小分子胺为三甲胺、三乙胺、三丙胺、乙醇胺、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、三羟甲基胺基甲烷、二乙醇胺或三乙醇胺；所述杂金属原子醇盐为四乙基钛酸酯、四丁基钛酸酯、异丙醇钛、异丙醇铝、叔丁醇锆或氧化三乙氧基钒。