一种工业吐纳麝香的制备方法

摘要

一种工业吐纳麝香的制备方法，以对异丙基甲苯和2.3-二甲基-1-丁烯为原料，以叔丁基氯为吸氢剂，通过付氏烷基化合成中间体1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘，后利用中间体做为原料与乙酰氯在二氯甲烷溶剂中，发生付克酰基化反应，得到产品吐纳麝香（7-乙酰基-1，1，3，4，4，6-六甲基四氢化萘，AHMT）；本方法与已有方法和技术相比，具有操作简单，反应速度快速，产品纯化仅用无水乙醇热溶出色素，无需蒸馏和精馏，所获产率高等特点，实现了工业化生产。

主权项

一种工业吐纳麝香的制备方法，具体步骤如下：步骤一、制备中间体1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘1）按分子摩尔质量比取2—3摩尔的对异丙基甲苯、1—1.5摩尔的2,3‑二甲基‑1‑丁烯和1.05—1.40摩尔的叔丁基氯，进行混合形成物料反应液A‑1，备用；2）在20—25℃条件下，按重量份数比取无水三氯化铝或无水氯化锌10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己烷2—4份，先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合，然后边搅拌边加入无水三氯化铝或无水氯化锌待反应终止后形成反应混合液A‑2，备用；3）按重量份数比取1份的物料反应液A‑1逐渐滴加到1.2—1.5份的反应混合液A‑2中，滴加时间为50—70分钟，滴加结束后利用薄层色谱法或气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止，形成反应物A； 4）将反应物A取出放入0—4℃的盐水中，搅拌20—30分钟，置于分液漏斗中进行分离得到有机层，利用饱和氯化钠对有机层洗涤3—5次，再用无水硫酸钠进行干燥，减压蒸馏纯化，得到中间体1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘；步骤二、制备7‑乙酰基‑1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘1）按分子摩尔质量比取1—1.5摩尔的1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘和2.1—3.0摩尔的乙酰氯，进行混合形成物料反应液B‑1，备用；2）在0‑5℃条件下，按重量份数比取无水三氯化铝或无水氯化锌1.2—2.0份、二氯甲烷1—1.2份，在二氯甲烷中加入无水三氯化铝或无水氯化锌，进行搅拌至完全溶解止，形成反应混合液B‑2，备用； 3）按重量份数比取1份的物料反应液B‑1滴加到1.2—1.4份的反应混合液B‑2中，滴加时间为50—70分钟，进行付克酰基化反应，待付克酰基化反应结束后，利用薄层色谱法或气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止，形成反应物B； 4）将反应物B取出放入0—4℃的盐水中，搅拌45—60分钟，置于分液漏斗中进行分离得到有机层，用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤2—4次，再利用饱和氯化钠对有机层洗涤1—3次，后用无水硫酸钠进行干燥，减压蒸除溶剂，得到7‑乙酰基‑1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘粗品；步骤三、7‑乙酰基‑1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7‑乙酰基‑1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘加入到1.5—2倍的无水乙醇中，加热溶解后，置于0℃条件下放置24—28小时，待固体全部析出后， 抽滤， 得到纯度大于98%的7‑乙酰基‑1，1，3，4，4，6‑六甲基四氢化萘，即吐纳麝香；所述的浓硫酸浓度为98%，盐酸的浓度为36%。