一种制备D-间羟基苯甘氨酸的方法

摘要

本发明提供一种制备D-间羟基苯甘氨酸的方法：(1)将DL-间羟基苯甘氨酸酯和光学纯芳香族乙酸衍生物以1∶2～2∶1的摩尔比进行混合，在氮气保护下加入到溶剂中，搅拌，加热，溶解，保温，冷却，析出白色晶体，过滤分离得到两者形成的复盐；(2)将步骤(1)所得复盐溶于溶剂，加入酸进行解析，生成D-间羟基苯甘氨酸酯盐酸盐，并经不对称水解生成D-间羟基苯甘氨酸盐酸盐；(3)在步骤(2)水解后的溶液中加入碱进行解析，生成D-间羟基苯甘氨酸，通过常规的有机溶剂萃取分离方法将其提取出来，除去有机溶剂后制得光学纯的D-间羟基苯甘氨酸。本方法步骤简单，易于操作，反应时间短，产品纯度可达99％以上，适于工业化生产。

主权项

1.一种制备D－间羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将结构式如式（I）所示的DL－间羟基苯甘氨酸酯其中R₁为碳原子数为1～3的烷基，或芳香基,和结构式如式（II）所示的光学纯芳香族乙酸衍生物其中C*为左旋构型的手性碳原子，R₂为烷基、芳基、羟基或烷氧基，R₃为卤素、羟基或烷氧基,所述芳香族乙酸衍生物为光学纯对位取代；以1：2～2：1的摩尔比进行混合，在氮气保护下加入到溶剂中，搅拌，加热，待混合物全部溶解形成透明溶液，保温一段时间后，冷却降温至10℃以下，析出白色晶体，过滤分离得到所述D－间羟基苯甘氨酸酯与所述光学纯芳香族乙酸衍生物形成的复盐，经洗涤精制后干燥待用；（2）将步骤（1）所得复盐溶于溶剂，加入酸进行解析，生成D－间羟基苯甘氨酸酯盐酸盐或硫酸盐，并经不对称水解生成D－间羟基苯甘氨酸盐酸盐或硫酸盐；（3）在步骤（2）水解后的溶液中加入碱进行解析，生成D－间羟基苯甘氨酸，通过常规的有机溶剂萃取分离方法将其提取出来，除去有机溶剂后制得光学纯的D－间羟基苯甘氨酸。