一种表面包裹氨基官能团的上转换发光材料及其对TNT检测的应用

摘要

本发明公开了属于纳米材料制备技术领域的一种表面包裹氨基官能团的上转换发光材料的制备方法及其对三硝基甲苯（TNT）检测的应用。本发明改进了之前报道过的纳米材料制备方法，合成了表面包裹氨基官能团的上转换发光材料，该方法更加简单易操作。合成的表面包裹氨基官能团的上转换发光材料为大小均一的单分散纳米颗粒，在水相中分散性稳定，荧光强度高，发光稳定。该材料通过氨基官能团对TNT的特异性识别，形成TNT阴离子使绿色荧光显著淬灭，进而对TNT进行高选择性高灵敏度的定性及定量检测，尤其可以排除三硝基苯酚（TNP）对检测的影响。

主权项

一种表面包裹氨基官能团的上转换发光材料的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤为：a.分别配制浓度为0.40‑0.50mol/L的Y(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3稀土盐溶液；配制浓度为1‑2mol/L的HCl溶液；配制浓度为1‑2mol/L的NaF溶液；b.向反应釜中加入0.05‑1.0g分子量为1790‑1810的聚丙烯酸、10‑20ml无水乙醇，5‑15mL乙二醇，磁力搅拌至溶液均匀；继续向反应釜中加入1.70‑2.10ml的Y(NO3)3稀土盐溶液、200‑250μl的Yb(NO3)3稀土盐溶液、100‑125μl的Er(NO3)3稀土盐溶液，搅拌10‑35分钟；c.再向反应釜中加入3.5‑5mLNaF溶液，搅拌均匀；最后向溶液中加入0.5‑1.0mLHCl溶液，磁力搅拌10‑35分钟；d．将反应釜在185‑195℃反应24‑72h，自然冷却后用去离子水离心洗涤，得到的产物记为NaYF4：Yb3+‑Er3+@PAA；e．取140‑160mg步骤d制备的NaYF4：Yb3+‑Er3+@PAA、13‑17μL的氨丙基三乙氧基硅烷、48‑52μL的乙二醇二甲基丙烯酸酯及48‑52mg的偶氮二异丁腈，溶于28‑32mL乙腈和乙醇的混合溶剂中，乙腈和乙醇的体积比为(1:1)‑(1:3)，44‑46℃水浴加热条件下，搅拌5‑7h；f．离心收集产物，并用乙醇洗涤，即得到表面包裹氨基官能团的上转换发光材料，然后将其分散在48‑52mL缓冲溶液中，缓冲溶液的pH=12‑14，由NaOH和NaHCO3配制而成。