发明名称 一种UV固化多异氰酸酯改性超支化环氧丙烯酸酯的制备方法
摘要 本发明涉及一种UV固化多异氰酸酯改性超支化环氧丙烯酸酯的制备方法;将马来海松酸三缩水甘油酯、马来海松酸及催化剂,加热发生酯化反应到得到松香基超支化树脂;然后降温,加入环氧氯丙烷、水和催化剂反应得到超支化环氧树脂;然后再加入丙烯酸、催化剂,阻聚剂反应,得到超支化环氧丙烯酸树脂;再将其与用甲基丙烯酸羟己酯封端的对甲苯二异氰酸酯,催化剂、阻聚剂反应得到最终产品。本发明与现有技术相比,通过将松香基引入到超支化聚酯中,利用松香特有的刚性稠环结构,提高了树脂的硬度、强度及其它特殊性能,加快了固化速度。固化产物具有较强的抗紫外线性能,且通过调节原料的用量,可制得满足不同涂覆要求的紫外光固化涂料用超支化聚酯。
申请公布号 CN102234268B 申请公布日期 2013.10.30
申请号 CN201110000659.3 申请日期 2011.01.04
申请人 南京工业大学 发明人 谢晖;王挺;黄莉;田松;金爱红;钱婷
分类号 C07D407/12(2006.01)I;C09D4/02(2006.01)I 主分类号 C07D407/12(2006.01)I
代理机构 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人 徐冬涛;袁正英
主权项 一种UV固化多异氰酸酯改性超支化环氧丙烯酸酯的制备方法,其具体步骤如下:1)、将马来海松酸三缩水甘油酯、马来海松酸及催化剂,加热至120~140℃发生酯化反应到酸值为5~10mgKOH/g,得到松香基超支化树脂;所述的催化剂为氢氧化钾或二丁基氧化锡;2)、将松香基超支化树脂降温至80~110℃,加入环氧氯丙烷、水和催化剂,加热至90~120℃反应到酸值5~0.5mgKOH/g,降温至50~80℃,加入氢氧化钠,补加环氧氯丙烷作为闭环溶剂,恒温在5~40℃闭环生成环氧基团,过滤、洗涤、减压蒸馏得到超支化环氧树脂;其中所述的催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、二丁基氧化锡、丁基锡酸或四乙基溴化铵;3)、再将超支化环氧树脂、丙烯酸、催化剂、阻聚剂混合加热至90~120℃反应,酸值在1~10mgKOH/g停止反应,得到超支化环氧丙烯酸树脂;其中催化剂为三乙胺,四乙基溴化铵,苄基苯胺或苄基三乙基氯化铵;阻聚剂为对羟基苯甲醚或对苯二酚;4)、再将超支化环氧丙烯酸树脂与用甲基丙烯酸羟乙酯封端的对甲苯二异氰酸酯简称TDI‑HEMA,催化剂、阻聚剂,加热至60~80℃反应得到UV固化多异氰酸酯改性超支化环氧丙烯酸酯;其中催化剂为二月桂酸二丁基锡;阻聚剂为对羟基苯甲醚或对苯二酚。
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