一种中药川红活血胶囊提取过程质量控制方法

摘要

本发明提供一种中药川红活血胶囊提取过程质量控制方法，包括如下步骤：步骤1、测定合格川红活血中药提取液芍药苷含量，并采集近红外光谱；步骤2、采用化学计量学软件分别建立川红活血中药提取液近红外光谱与提取液芍药苷含量之间的对应模型；步骤3、测定待测的川红活血中药提取液样品的近红外光谱；步骤4、利用对应模型，通过化学计量学软件获得待测的川红活血中药提取液芍药苷含量。

主权项

一种测定川红活血中药提取液芍药苷含量的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1、测定合格川红活血中药提取液芍药苷含量，并采集近红外光谱；样品制备与收集按照处方，取桃仁破碎成最粗粉，与其他五味合并煎煮二次，第一次加10倍量水煎煮2小时，第二次加7倍量水煎煮1.5小时，滤过，合并二次的滤液，待用，煎煮过程中，每隔4min用自制取样器取样50ml，采集近红外光谱，并测定样品芍药苷含量，共取样50份；样品芍药苷HPLC分析采用RP‑HPLC对连续收集的所有液体样品进行芍药苷含量分析，分析条件如下：色谱柱YMC ODS分析柱，型号为6×150mm，5μm，柱温25℃，流动相为16∶84的乙腈‑水，进样体积20uL，流速1ml/min，UV检测波长230nm，图谱见附图1、附图2，校正集样品结果带入软件建立模型，验证集样品用于模型验证；获取NIR光谱扫描光谱时在样品溶液中浸入NIR光谱仪自带的光纤透射式探头，光纤长2m，待溶液稳定并无气泡后进行扫描.测试条件为：扫描次数300次，分辨率2nm，扫描光谱范围为1100～2300nm，共得到50个样品的总光谱图，见附图3；步骤2、采用化学计量学软件分别建立川红活血中药提取液近红外光谱与提取液芍药苷含量之间的对应模型；光谱预处理对扫描得到的原始吸收光谱进行光谱预处理，以消除噪音和基线漂移的影响，采用的预处理方法为一阶导数9点平滑法savitzky‑golay，一阶导数光谱图见附图4，经一阶导数处理可以消除样品由于颜色差别引起的光谱基线偏移和漂移；建立PLS1数学模型样品分别顺序编号，随机选择10个作为外部验正集样品，其余作为建模样品，将经过预处理后的光谱数据与HPLC分析数据进行关联，采用偏最小二乘法PLS1，交叉‑验证法cross‑validation，用Unscrambler定量分析软件建立模型，NIR和HPLC测定的异常值分别采用光谱影响值Leverage和化学值误差Residual这2个统计量来检验剔除，经过异常值的剔除进行优化，得到较为理 想的校正模型，得到的样品芍药苷的NIR光谱预测值与HPLC分析值之间相关性良好，测定数据偏差较小，样品芍药苷模型的主成分维数为4，R2＝0.9916，RMSECV＝0.014393；步骤3、测定待测的川红活血中药提取液样品的近红外光谱；步骤4、利用对应模型，通过化学计量学软件获得待测的川红活血中药提取液芍药苷含量。