一种抗菌皂苷的提取与分离方法

摘要

本发明公开了一种抗菌皂苷的提取与分离方法，它涉及天然产物化学成分的提取技术。它采用以下技术方法为：原料预处理-提取-浓缩-萃取-浓缩-结晶-离心-干燥-粉碎；本发明操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作，皂苷得率高，纯度高，适用于工业大规模生产。

主权项

一种抗菌皂苷的提取与分离方法，其特征在于包括以下步骤：　　（1）原料预处理：将新鲜的七叶一枝花的根洗去泥沙并切块或切片，自然晾干或烘干至水分低于10%以下；　　（2）提取：将处理好的根茎按料液比为1:5‑10用60‑95%的乙醇回流提取三次，每次提取3‑5小时；　　（3）浓缩：合并三次乙醇提取液，减压浓缩回收乙醇，浓缩时控制温度为50‑85℃，浓缩液比重为1.1‑1.15，压力≤0.08MPa；　　（4）萃取：将浓缩液依次用4‑6倍质量的正丁醇萃取三次，萃取温度为20‑40℃，收集有机相，并用5‑10倍质量的纯化水洗涤有机相，弃去水洗液，保留有机相；　　（5）浓缩：将洗涤好的有机相减压浓缩，回收正丁醇，并浓缩至浓缩液比重为1.15‑1.3之间，压力≤0.08MPa；　　（6）结晶：将（5）得到的浓缩液用5‑6倍体积的95%乙醇搅拌溶解，再向该溶液中加入10‑15倍浓缩液体积的丙酮，搅拌2‑3小时，然后静置8‑12小时，结晶；　　（7）离心：将结晶完全的混合溶液用三足离心机或管式离心机离心，保留离心沉淀；离心液经浓缩，回收重复使用，浓缩时温度不超过60℃，压力≤0.08MPa；　　（8）干燥：将离心后的沉淀用真空干燥箱或其他烘干设备干燥产品至水份＜5%，得到淡黄色的块状物，干燥温度不得超过70℃；（9）粉碎：将烘干后的块状产品经粉碎机粉碎，即得产品。