发明名称 一种聚合物接枝石墨烯的宏观纤维的制备方法
摘要 本发明公开了一种聚合物接枝石墨烯的宏观纤维制备方法。用原位聚合的方法,制得乙烯基聚合物接枝的石墨烯,加入溶剂配制成质量百分含量为1-20%的纺丝液溶胶,将其转入纺丝装置中,将纺丝液从纺丝头中连续匀速挤出,进入凝固液,凝固后的初级纤维经真空干燥得到聚合物接枝石墨烯的宏观纤维。本发明纺丝工艺简单,室温操作,不用强腐蚀性试剂,过程绿色环保,所得聚合物接枝石墨烯的宏观纤维力学性能优异,有较好的韧性,可编织成纤维布,也可与其它纤维混编成各种织物等。制备的纤维经还原可导电,且具有优异的力学性,可在多个领域代替碳纤维使用。
申请公布号 CN102534837B 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201210014845.7 申请日期 2012.01.18
申请人 浙江大学 发明人 高超;赵晓莉
分类号 D01F6/36(2006.01)I;D01F6/42(2006.01)I;D01F6/28(2006.01)I;C08F292/00(2006.01)I 主分类号 D01F6/36(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 张法高
主权项 一种聚合物接枝石墨烯的宏观纤维的制备方法,其特征在于它的步骤如下:1)在反应瓶中加入1重量份的石墨原料,100重量份硫酸,5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷,在25~100℃下搅拌反应1~10小时,冷却到室温后,用去离子水稀释,以滤膜抽滤,用去离子水反复洗涤滤饼多次至中性,自然干燥10~50小时得到插层石墨;在反应瓶中加入1重量份所得的插层石墨产物,100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾,在‑10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后,加入2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时,以滤膜过滤,用去离子水反复洗涤滤饼至中性,自然干燥得到初步氧化石墨;在反应瓶中加入1重量份所得的初步氧化石墨产物,1~100重量份硫酸,0.5~10重量份高锰酸钾在‑10~50℃下搅拌反应0.1~10小时,加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时,以滤膜过滤,用去离子水反复洗涤滤饼至中性,自然干燥得到氧化石墨烯; 2)在反应瓶中加入1重量份氧化石墨烯于10~1000重量份的溶剂中,以0~50KHz的超声处理0.1小时,加入10~1000重量份的乙烯基单体,0.01~10重量份的引发剂,氮气保护,55~90 ℃,反应1.5~60个小时,洗涤3~4次,加入溶剂,制得质量百分含量为1~20%纺丝浆液;3)纺丝浆液以1 ~100mL/h的挤出速度通过直径为5~5000μm的纺丝毛细管,于凝固液中停留1~200s凝固成丝,洗涤,30~100摄氏度真空干燥2~24小时,得到聚合物接枝石墨烯的宏观纤维。
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