发明名称 去氢表雄酮的制备方法
摘要 本发明涉及去氢表雄酮的制备方法,将化合物2,经过酯化反应,缩酮反应,还原反应和水解反应,制得化合物1,采用本发明的化学合成方法制备去氢表雄酮,避免了传统生产方法中不易控制,后处理烦琐,危险性大,污染环境等缺点;相比传统生产方法,本发明的反应条件易于控制,后处理过程简单,收率较高,精炼后的收率为80.79%,本发明的原料可由甾醇经微生物发酵制得,原料来源广泛,便宜,较为环保,可从湖南诺凯生物医药有限公司购得,化合物1和化合物2的结构式如下:<img file="2012100380942100004DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="112" he="112" /><img file="108840DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="120" he="88" />。
申请公布号 CN102603841B 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201210038094.2 申请日期 2012.02.20
申请人 湖南诺凯生物医药有限公司 发明人 刘喜荣;蒋青锋
分类号 C07J1/00(2006.01)I 主分类号 C07J1/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种去氢表雄酮的制备方法,去氢表雄酮的结构式如下:<img file="209891DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="143" he="90" />其特征是,包括以下步骤:(1)使化合物2、醋酐和催化剂对甲苯磺酸反应,得化合物3,化合物2和化合物3的结构式分别为:<img file="906319DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="110" he="86" /><img file="660648DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="155" he="122" />(2)使化合物3、乙二醇、除水剂和催化剂对甲苯磺酸反应,得缩酮物,除水剂为原甲酸三乙酯或原甲酸三甲酯,缩酮物的结构式为:<img file="397660DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="167" he="104" />(3)使缩酮物和硼氢化盐反应,得还原物,还原物的结构式为:<img file="858728DEST_PATH_IMAGE005.GIF" wi="162" he="102" />(4)使还原物和酸反应,得去氢表雄酮。
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