由桐油制备桐油酸单甘酯的方法

摘要

由桐油制备桐油酸单甘酯的方法，是一种以固体酸为催化剂，由桐油制备桐油酸单甘酯的方法，具体是将桐油在碱性条件下水解后，再酸化分离得到桐油酸；甘油和丙酮在固体酸催化下反应得到异丙叉甘油；最后桐油酸与异丙叉甘油在固体酸催化下发生酯化反应，再水解脱保护得到桐油酸单甘酯。本工艺简单、易于控制、溶剂丙酮和甲苯经简单蒸馏后能回收套用，便于实现工业化生产。

主权项

由桐油制备桐油酸单甘酯的方法，其特征在于，是将桐油在碱性条件下水解后，再酸化分离得到桐油酸；甘油和丙酮在固体酸催化下反应得到异丙叉甘油；最后桐油酸与异丙叉甘油在固体酸催化下发生酯化反应，再水解脱保护得到桐油酸单甘酯，具体流程为：（1）桐油酸的制备：在反应容器中加入桐油质量分数20%‑22%的KOH、桐油质量1‑2倍体积比为1︰1的蒸馏水和甲醇混合溶剂，加热至70℃‑80℃，搅拌下滴加桐油，加完后保温反应1 h‑2 h；回收甲醇，用稀盐酸调节pH值至2‑3，搅拌0.5 h‑1 h后静置分层，分离除去水层，有机层用50℃热水洗涤3次后，真空脱水，得到桐油酸；（2）异丙叉甘油的制备：在反应容器中加入一定量的甘油、甘油质量15‑20倍的丙酮和甘油质量分数3%‑15%活化后的固体酸催化剂，加热至50℃‑60℃，反应1 h‑2 h 后，趁热过滤除去催化剂，滤液进行蒸馏以回收过量的丙酮，再减压蒸馏得到纯度大于99%的异丙叉甘油；（3）油酸单甘酯的制备：在带有分水器的反应容器中加入一定量的桐油酸、桐油酸质量分数47%‑71%的异丙叉甘油、桐油酸质量分数1%‑10%的固体酸催化剂和桐油酸质量3倍体积的甲苯，氮气保护下加热至120℃‑130℃，反应至实际出水量达到理论出水量停止反应（通常为2 h‑4 h），冷却至室温后，加入桐油酸质量20倍体积的1 mol/mL HCl溶液，搅拌1 h后静置分层，分离除去水层，有机层用去离子水洗涤3次后，真空脱水，得到桐油酸单甘酯。