一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法

摘要

本发明是一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法。本发明六氟苯和一氯五氟苯的制备方法包括以下步骤：⑴将原料六氯苯、活性氟化钾和催化剂放入反应器内；⑵对反应器进行氮气置换并加入溶剂；⑶对反应器进行加热，反应结束后，停止加热；⑷待降温后，打开反应器的气阀，将反应器中的反应产物及溶剂一并蒸出并冷凝回收；⑸将步骤⑷中冷凝回收的反应产物和溶剂通过除酸器脱除酸份；⑹将步骤⑸中除酸后的反应产物和溶剂通过精馏的方法将反应产物中的六氟苯和一氯五氟苯分离出来；⑺待反应器中的反应物及溶剂回收完毕后，降温，开启反应釜，取出釜中的氯化钾等残渣。本发明具有工艺操作简便、反应温和、安全可控、后处理工序简单、损失少、产率高的特点。

主权项

一种六氟苯和一氯五氟苯的制备方法，其特征在于以六氯苯和氟化钾为原料，在相转移催化剂作用下，采用单一反应器，在溶剂中制备六氟苯和一氯五氟苯，该六氟苯和一氯五氟苯的制备方法包括以下步骤：⑴将原料六氯苯、活性氟化钾和催化剂放入反应器内；⑵对装有六氯苯、活性氟化钾和催化剂的反应器进行试压查漏和氮气置换，然后在反应器中加入溶剂；⑶对装有六氯苯、活性氟化钾、催化剂及溶剂的反应器进行加热，使该反应器缓慢升温升压到反应温度及反应压力，反应24～48小时后，停止加热，降温；⑷待步骤⑶中的反应器的温度降温至300℃以下时，打开反应器的气阀，将反应器中的反应产物及溶剂一并蒸出并冷凝回收；⑸将步骤⑷中冷凝回收的反应产物和溶剂通过除酸器脱除酸份；⑹将步骤⑸中除酸后的反应产物和溶剂通过精馏的方法将反应产物中的六氟苯和一氯五氟苯分离出来，未完全氟代的氟氯苯(C6F4C12；C6F3C13；C6F2C14，C6FC15等)与溶剂经过干燥后重新加入反应器中继续使用；⑺待反应器中的反应物及溶剂回收完毕后，降温至60℃以下，开启反应釜，取出釜中的氯化钾等残渣，六氟苯和一氯五氟苯的制备工作完成。