一种合成硝基联苯类化合物的方法

摘要

本发明涉及一种合成硝基联苯类化合物的方法，特别是涉及一种通过C-H活化合成硝基联苯类化合物的方法。所述方法以市场上易得的化工产品硝基苯和取代卤苯作为原料，利用C-H活化手段，实现了啶酰菌胺的关键中间体2-硝基联苯及其结构类似物的合成，而且利用提纯方法-重结晶实现了该中间体的提纯。所述方法具有原子经济性、较传统方法更容易获得和价格上更具有优势，以及在工业化方面具有更大的潜力和优势。

主权项

1.一种2-硝基联苯类化合物的合成方法，其特征在于，反应式如下：其中X基团为氯、溴或碘；R基团为直链或支链的烷基、酰基、硝基、氰基、卤素或芳族基团；催化剂为钯、钌或铱的化合物或零价配合物；所涉及的配体为含磷、氮原子的配体；碱为钠、钾或铯的碳酸化物、磷酸化物或氢氧化物；所述反应式的溶剂为反应介质溶剂，其为非质子极性溶剂；催化剂用量为取代卤苯的0.001mol%至50mol%当量；配体用量为取代卤苯的0.002mol%至100mol%当量；碱的用量为取代卤苯的70mol%-300mol%当量；反应介质溶剂用量为取代卤苯的400-600%当量；硝基苯用量为取代卤苯的200mol%-400mol%当量；所述反应步骤如下：步骤（1）：向反应器皿中加入反应介质溶剂，在搅拌状态下依次加入硝基苯、碱、催化剂、配体和取代卤苯；然后在50-200℃下反应24-48小时后，过滤除去不溶物，减压蒸馏去除反应介质溶剂得到粗品；步骤（2）：提纯：向粗品中加入粗品重量2-4倍量的C4以下的醇类作为重结晶溶剂，在搅拌状态下加热回流0.5小时后，过滤除去不溶物，滤液冷却至室温析晶，然后过滤得到固体即为目标产物。