一种使用杂多酸咪唑盐催化剂制备聚四亚甲基醚二醇的方法

摘要

一种使用杂多酸咪唑盐催化剂制备聚四亚甲基醚二醇的方法，属于化学合成技术领域。本发明使用杂多酸咪唑盐为催化剂，促使四氢呋喃聚合成为聚四亚甲基醚二醇（简称PTMEG）或PTMEG共聚物或聚四氢呋喃的方法，特别在于使用离子液体方法改性的杂多酸咪唑盐催化剂来进行PTMEG的合成。通过改进合成方法合成的杂多酸咪唑盐催化剂，不同于传统方法合成的杂多酸催化剂，主要是在于磷钨原子的状态形式不同，传统方法的杂多酸催化剂为分子态，而新的合成方法的杂多酸咪唑盐催化剂为离子态，这使得其在具体的应用反应中表现出了巨大的差异，反应中的反应活性和催化剂回收率方面均好于传统方法制备的杂多酸催化剂。

主权项

一种使用杂多酸咪唑盐催化剂制备聚四亚甲基醚二醇的方法，聚四亚甲基醚二醇简称为PTMEG，其特征在于使用杂多酸咪唑盐为催化剂，四氢呋喃和催化剂的质量比2︰1来配置反应液，其中四氢呋喃中含水量为0.15%，反应温度为55～65℃，搅拌转速为80～100rpm，反应时间为7～8h，通过凝胶色谱检测反应液中PTMEG收率和分子量；反应完毕后，将反应液倒入真空蒸馏的设备系统中，进行四氢呋喃的真空蒸馏，将体系中的未反应的四氢呋喃蒸出，控制蒸馏温度不高于60℃；蒸馏过程中取样检测蒸馏浓缩液中四氢呋喃含量，当其含量为35%～40%时，即停止蒸馏，在留盛有蒸馏浓缩液的反应瓶中加入浓缩液体积1.2倍的辛烷，搅拌1h进行萃取，维持温度为55～60℃；萃取反应结束后，静置2h，将上层溶液取出，检测钨含量为0.0003%～0.0005%；上层溶液通过活性炭吸附柱，检测溶液中钨含量为未检出。