发明名称 |
生物样本中美他卡韦及其代谢产物浓度的检测方法 |
摘要 |
本发明提供了生物样本中美他卡韦及其代谢产物浓度的检测方法。该方法将美他卡韦和代谢物与替硝唑(内标)经乙酸乙酯萃取,采用UPLC-MS/MS法进行分离测定。本发明的方法经方法学验证准确可靠,可用于生物样本中美他卡韦及其代谢产物的含量的分析。 |
申请公布号 |
CN103364498A |
申请公布日期 |
2013.10.23 |
申请号 |
CN201210404133.6 |
申请日期 |
2012.12.24 |
申请人 |
南京长澳医药科技有限公司 |
发明人 |
谢少斐;余成霞;周东颜;黄海燕;李纬 |
分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
主分类号 |
G01N30/02(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
生物样本中美他卡韦及其代谢产物浓度的检测方法,其特征在于包括以下步骤:(a)对生物样品进行前处理:取待测样品,加入内标和乙酸乙酯进行液液萃取,并取上清液吹干,复溶,取上清液,所述的内标为替硝唑溶液,所述的替硝唑的用量为使每1L样品中含替硝唑重量为18‑22μg,所述的乙酸乙酯的用量为使每1L样品使用乙酸乙酯体积为3.0‑6.0L;(b)采用UPLC/MS/MS联用仪测定上述上清液中美他卡韦、2,3‑双脱氧鸟苷和O6‑甲基鸟嘌呤的浓度,其中,UPLC/MS/MS联用的色谱条件是:色谱柱是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;内标法,以替硝唑作为内标;流动相为甲醇‑醋酸铵水溶液的混合液,其比例范围为(72±4):(28±2),醋酸铵水溶液浓度为每1L水中含醋酸铵重量为7.8‑38.5mg,pH为6.5‑7.5,UPLC/MS/MS联用的质谱条件是:离子源为ESI离子源,正离子检测。 |
地址 |
210038 江苏省南京市南京经济技术开发区恒飞路1号 |