发明名称 麝香痔疮栓中麝香酮的检测方法
摘要 本发明公开了一种麝香痔疮栓中麝香酮的检测方法,解决了现有含有人工麝香的麝香痔疮栓中麝香酮的检测困难,供试样品制备困难、检测准确性差,无法测定其含量的问题。通过制备对照品及供试品溶液,利用气相色谱仪采用外标法进行气相色谱法测定麝香酮的含量,本发明方法具有操作简单快速,准确可靠,灵敏度、精密度高,从而对有效的控制麝香痔疮栓质量具有重要的指导意义。
申请公布号 CN102253160B 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201110095703.3 申请日期 2011.04.18
申请人 马应龙药业集团股份有限公司 发明人 陈平
分类号 G01N30/88(2006.01)I;G01N30/08(2006.01)I;G01N30/30(2006.01)I 主分类号 G01N30/88(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 涂洁
主权项 一种麝香痔疮栓中麝香酮的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:a.对照品溶液的制备:对照品为麝香酮对照品,精密称定,加无水乙醇制成对照品溶液;b.供试品溶液的制备:供试品为含有人工麝香的麝香痔疮栓,先用水摇匀溶解,再用石油醚萃取分离出麝香酮后再加入无水乙醇,取上清液制成供试品溶液;具体方法为:相对于30g麝香痔疮栓加水160‑240ml溶解,将上述溶解液加入石油醚振摇提取1‑4次,每次加入石油醚80‑120ml进行萃取,合并萃取液后自然挥干,干燥后得到干燥残留物,将干燥残留物采用无水乙醇溶解,控制溶液中干燥残留物的浓度为0.1‑30mg.mL‑1即为供试品溶液,所述石油醚的萃取温度控制在30‑60℃;c. 分别吸取对照品溶液及样品供试品溶液利用气相色谱仪采用外标法进行气相色谱法测定麝香酮的含量,控制色谱条件:色谱柱采用弹性石英毛细管柱,固定相为聚乙二醇6000‑20000毛细管柱且型号为PEG‑20M的强极性毛细管柱,柱长为2‑30m。
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