一种利用X射线荧光光谱仪测定尘泥球团成分的方法

摘要

本发明公开一种利用X射线荧光光谱仪测定尘泥球团成分的方法，包括1)试样的制备，2)烧损量的校正，3)工作曲线的建立和4)试样的测量与烧损校正结果的计算。本发明提出了一种新的烧损量校正熔融制样方法，操作简单快速、精准的分析尘泥球团中成分的方法。

主权项

1.一种利用X射线荧光光谱仪测定尘泥球团成分的方法，其特征在于包括如下步骤：1)试样的制备，2)烧损量的校正，3)工作曲线的建立和4)试样的测量与烧损校正结果的计算；所述步骤2)烧损量的校正包括如下步骤：a分别定量称取试样和标准样品至瓷方舟内，放入高温炉中并逐渐升温至950～1050℃，后灼烧40～60min，取出放干燥器中冷却至室温，称量，记录质量，按公式1计算烧损量，$\mathrm{Ig}=\frac{m_1-m_2}{m_1}\times 100\%$..................公式1式中：m₁-试样或标准样品称量质量；m₂-灼烧后，标准样品或试样称量质量；b称样量的计算方法熔剂质量稀释比例在1∶10～1∶20间，经过烧损校正后的实际称样量按公式2和公式3计算得出；..................公式2式中：m_样-理论称样量；A-确定了的熔剂称量质量；a-确定了的熔剂稀释比例1∶a；..................公式3式中：m_称-烧损校正后实际称样量；m_样-理论称样量；Ig-样品烧损量；c称量顺序及熔融制备分别依次定量称取熔剂、按公式2和公式3计算出烧损校正后的称量质量称取试样和标准样品、氧化剂，于铂-黄合金坩埚中混匀，再放入950～1050℃的高温炉中灼烧、预氧化30～60min，然后在1050～1150℃高温熔样炉上完全熔融2～4min，充分混匀后直接或浇铸成型，得到熔融样片和校准样品，冷却后标记待用；所述步骤3)工作曲线的建立包括如下步骤：a工作曲线各组分范围的设计；b仪器测量条件的确定；c标准样品烧损校正后的质量分数的计算，按公式4；..................公式4式中：w_标校-标准样品烧损校正值；w_标鉴-标准样品鉴定值；Ig-标准样品烧损量；d校准样品的测量与回归计算将按步骤2)将标准样品制备成的校准样品，按优化后的测量条件进行测量，根据各组分测得的荧光强度和标准样品烧损校正后的质量分数关系进行一次、二次或分段回归计算，回归计算的各元素校准曲线存入仪器分析程序待测量试样用；所述步骤4)试样的测量与烧损校正结果的计算包括如下步骤：a试样的测量将按步骤2)制得的熔融样片，在步骤3)建立的工作曲线下测量，得出测量结果；b烧损校正结果的计算测量结果需经过公式4的计算得出最终结果；w＝w_测×(1-Ig)..................公式5式中：w-计算出的最终结果；w_测-测量结果；Ig-试样烧损量。