一种用盐析工艺制备有机钛-有机铵盐有机肥料的方法

摘要

本发明涉及一种用盐析工艺制备有机钛-有机铵盐有机肥料的方法。其特征在于：用碱中和钛盐的冰水溶液制备一种新沉淀偏钛酸；用新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成柠檬酸钛的原料；用新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛；将柠檬酸钛饱和溶液用碳酸铵粉体中和盐析制备有机钛-有机铵盐复合功能性有机肥料。本发明合成的有机钛中可完全不含氯、硫离子。柠檬酸对金属离子螯合能力强，性能稳定，活性高，与碳酸铵、氢氧化铵反应后生成的有机酸铵含量高、活性好；有机钛-有机铵复合有机肥料为粉体肥料，稳定性好、便于储存和运输，产品水溶性好、使用方便。

主权项

一种用盐析工艺制备有机钛‑有机铵盐有机肥料的方法，其特征在于：a、用碱中和钛盐的冰水溶液制备一种不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸；所述的用碱中和钛盐的冰水溶液，制备的新沉淀偏钛酸，按以下步骤制备：a‑1、将钛的氯化物或钛的硫酸盐溶于0‑5℃冰水之中，用10%氢氧化钠溶液中和，控制pH为7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出；a‑2、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子或硫离子；a‑3、洗涤去除氯离子或硫离子的新沉淀的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，即可用于酸溶螯合； b、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛的原料；c、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛；所述的用微波热熔螯合工艺按以下步骤：c‑1、柠檬酸‑偏钛酸悬浮混合液的制备：按钛：柠檬酸的摩尔比1：3、1：2.5或1：4的比例配比，在偏钛酸加入一水柠檬酸结晶粉体，用电动搅拌器搅拌至固体柠檬酸溶于偏钛酸的吸附水中，形成柠檬酸‑偏钛酸悬浮混合物；c‑2、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：将柠檬酸‑偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用工作频率2450MHz，微波功率1000W的柜式微波炉在100℃~120℃的温度下热熔螯合，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液； c‑3、柠檬酸钛饱和溶液的制备：将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在还处于热熔状态时，用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。d、将柠檬酸钛饱和溶液用碳酸铵粉体中和盐析制备有机钛‑有机铵盐复合功能性有机肥料；所述的中和盐析制备有机钛‑有机铵盐复合功能性有机肥料按以下步骤：将柠檬酸钛饱和溶液用碳酸铵或氢氧化铵溶液调节pH至2.5，使柠檬酸钛与柠檬酸铵形成凝胶状物体析出，并在≤25℃室温中陈化24小时后，在60℃的热风中脱除表面吸附水，呈半干状态的酸性柠檬酸钛‑柠檬酸铵的复合盐；将半干状态的酸性柠檬酸钛‑柠檬酸铵复合盐与无水碳酸铵按1.0：0.8的重量比例混合，最终控制其pH为5.5~6.0，特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用工作频率2450MHz，微波功率1000W的柜式微波设备进行辐射热熔螯合，微波热熔温度控制在100℃~120℃，在微波中热熔复合制成有机钛‑有机铵盐有机肥料。