发明名称 改性木质素、改性木质素合成的脲醛树脂及二者制备方法
摘要 改性木质素、改性木质素合成脲醛树脂及其二者制备方法属于木材加工所需用的胶黏剂领域。采用弱碱-弱酸-弱碱的工艺合成路线,加成阶段控制甲醛和尿素摩尔比,生成合理的结构,在反应后期加入改性木质素与剩余的羟甲基和游离甲醛发生反应,一定程度上降低了树脂中亚甲基醚键(-CH2-O-CH2-)和羟甲基的含量,降低了树脂的甲醛释放量,同时保证有较高的胶结强度和耐水性。本发明的脲醛树脂,工艺简洁,成本低廉,使用该胶粘剂制备的板材甲醛释放量达到E0级标准,并且在热水蒸煮后能够保持高的胶合强度。该改性木质素合成方法简单、成本低廉,尤其适用于低摩尔比脲醛树脂的改性。
申请公布号 CN102241826B 申请公布日期 2013.10.16
申请号 CN201110118917.8 申请日期 2011.05.09
申请人 北京化工大学 发明人 李效玉;刘海春;叶俊;王海侨;邱藤
分类号 C08H7/00(2011.01)I;C08G12/40(2006.01)I;C08G12/12(2006.01)I;C09J161/32(2006.01)I 主分类号 C08H7/00(2011.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 刘萍
主权项 一种应用改性木质素的脲醛树脂,其特征在于:按重量份原料由改性木质素10‑60份、质量百分比浓度35%‑37%甲醛水溶液160‑208份、尿素120份、碱性催化剂0.02‑0.05份、酸性催化剂0.02‑0.05份、甲醛吸附剂0.05‑5份组成;碱性催化剂为质量百分比浓度的20%‑25%氢氧化钠水溶液、20%‑25%三乙醇胺水溶液、20%‑25%六亚甲基四胺水溶液之一;酸性催化剂为质量百分比浓度的30%‑35%甲酸水溶液、30%‑35%乙酸水溶液、5%‑10%硫酸水溶液、20%‑25%盐酸水溶液之一;甲醛吸附剂是三聚氰胺、丙烯酰胺、聚乙烯醇、硫脲、苯酚、木质素粉、树皮粉、单宁、淀粉中的一种或两种以上按任意比的混合;改性木质素,原料按重量份由质量百分比浓度为40%‑60%木质素衍生物水溶液120‑160份、醛20‑60份、木质素改性剂5‑30份、木质素活化剂0.2‑1.5份组成;所述的改性木质素按照以下步骤制备: 步骤一:配制120‑160重量份的质量分数为40%‑60%的木质素衍生物水溶液,加入0.1‑1重量份木质素活化剂,放置1‑48小时得到步骤一的产物;步骤二:向步骤一的产物中加入20‑60重量份的醛,在50℃‑85℃反应30‑120min,期间保持体系的pH值为8.5‑11得到步骤二的产物;步骤三:向步骤二的产物中加入5‑30重量份的木质素改性剂,加入0.1‑0.5重量份的木质素活化剂在50℃‑85℃下,反应1‑5小时;冷却、出料;木质素衍生物为木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸铵、木质素磺酸镁、碱木质素中的一种或两种以上按任意比的混合;醛为质量百分比浓度为35%‑37%的甲醛、38%‑40%乙醛、38%‑40%乙二醛、50%‑52%戊二醛、40%‑42%丙烯醛、38%‑40%糠醛中的一种或两种以上按任意比的混合;木质素改性剂为丙烯酰胺、乙二胺、三乙醇胺、三聚氰胺、1,4‑丁二胺、硫脲、尿素中的一种或两种以上按任意比的混合;木质素活化剂为20%‑25%氢氧化钠水溶液、20%‑25%三乙醇胺水溶液、20%‑25%六亚甲基四胺水溶液之一。2.根据权利要求1所述的脲醛树脂的制备方法,其特征在于步骤如下:(1)在容器中加入160‑208重量份的质量百分比浓度35%‑37%甲醛水溶液,尿素60重量份,控制加成阶段的甲醛与尿素的摩尔比在1.6‑2.0,开动 搅拌装置,用碱性催化剂调节pH=9.0‑9.3,升温至85℃‑95℃,保温反应半小时;(2)用酸性催化剂调节pH=4.8‑5.2,反应10min;(3)再加入20‑40重量份的尿素,反应5min‑20min.,反应至终点,加入碱性催化剂调节pH值为6.5‑7.5;(4)加入10‑60重量份的改性木质素,在85℃‑95℃条件下反应10‑60min;(5)降温至60‑80℃,加入剩余的20‑40重量份尿素和0.05‑5重量份甲醛吸附剂,反应10‑40min;(6)降温至40℃以下,调节pH值在7.0‑7.5之间,冷却出料。
地址 100029 北京市朝阳区北三环东路15号