一种对氯间二甲酚的制备方法

摘要

本发明公开了一种对氯间二甲酚的制备方法，以酸性水中加入适量的四氯乙烯或二氯乙烷配制成复合溶剂即M体系，氯化剂硫酰氯与底物3,5–二甲基苯酚在M体系中发生氯化反应，生产目标产品对氯间二甲酚产品。此方法一方面不仅可以避免使用价格昂贵、回收困难的催化剂，而且可以减少有机溶剂的使用，降低生产中能源的消耗；同时，能够提高产品的单程转化率和一次成品合格率。不仅如此，本工艺还具有显著减少生产过程中的废气和废物，如：有机溶剂的挥发、失活金属催化剂的排放，改善生产环境，利于环保。

主权项

一种对氯间二甲酚的制备方法，其包括：（1）将水、无机酸和有机溶剂复配制成M体系；（2）将3，5‑二甲基苯酚加入到所述M体系中，启动搅拌或混匀装置，使所述3，5‑二甲基苯酚在所述M体系中充分分散，得到溶液A；（3）将氯化剂连续稳定加入步骤（2）所述溶液A中，并不断搅拌，完成氯化反应，所述氯化反应温度为0～60℃，氯化时间为2～24小时，得到溶液B；（4）将步骤（3）所述溶液B升温至35～40℃，并保温1～4小时。（5）将步骤（4）所得到的溶液B升温至70～90℃，然后按照2～10℃/时的降温速度缓慢降温，将所述溶液B降至15～40℃；和（6）随后分离所期望的产物并纯化。