发明名称 盐酸噻加宾的制备方法
摘要 本发明提供了盐酸噻加宾的制备方法,它包括如下操作步骤:(1)取噻加宾乙酯,溶于溶剂中,加入L构型有机酸,加热回流至完全溶解后,再回流30~60min,冷却至室温,在-25±5℃冷却析晶,收集固形物A;(2)向固形物A中加入溶剂,加热回流,待完全溶解后,再回流30~60min,冷却至室温,于-5±5℃冷却析晶,收集固形物B;(3)取固形物B,溶解,依次加入氢氧化钠、盐酸反应后,萃取,重结晶,即得盐酸噻加宾。本发明制备方法,不仅显著地将产率提高至90%以上,还保证了99.9%的化学和光学纯度,其操作简便,对设备无特殊要求,更适用于工业化大生产。
申请公布号 CN103351384A 申请公布日期 2013.10.16
申请号 CN201310299540.X 申请日期 2013.07.16
申请人 四川科瑞德凯华制药有限公司 发明人 傅霖;李文婕;陈刚
分类号 C07D409/14(2006.01)I 主分类号 C07D409/14(2006.01)I
代理机构 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 代理人 李高峡;杜朗宇
主权项 盐酸噻加宾的制备方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:(1)取噻加宾乙酯,溶于溶剂中,加入L构型有机酸,加热回流至完全溶解后,再回流30~60min,冷却至室温,在‑25±5℃冷却析晶,收集固形物A;(2)向固形物A中加入溶剂,加热回流,待完全溶解后,再回流30~60min,冷却至室温,于‑5±5℃冷却析晶,收集固形物B;(3)取固形物B,溶解,依次加入氢氧化钠、盐酸反应后,萃取,重结晶,即得盐酸噻加宾。
地址 646106 四川省泸州市泸县福集镇工业园区